○ AIST의 세라믹 그룹은 1990년대의 범국가 과제인 시너지 세라믹스 프로그램이 종료된 후 다소 하향기에 있음
○ 연구 리더는 Dr. Hirao이며 과제를 직접 수행하는 연구자는 Dr. Zhou (중국인이지만 정규직).
○ 시너지 세라믹스 프로그램의 주요 연구 분야는 질화규소 세라믹스의 내마모성 향상, 입자 배향에 의한 강도?인성 강화 등임
○ 현재의 주요 관심 분야는 반응소결에 의한 고열전도도 질화규소, SHS 반응에 의한 질화물 형광체 합성 등임
○ 동 그룹에서 발표한 논문과 동일한 조성으로 KIMS에서도 반응소결질화규소를 소결하였으나 소결밀도는 논문 보고에 비해 현격히 낮았음. 이와 관련하여 실험공정을 상호비교하는 디스커션을 통해 그 원인을 규명하였음.
○ 동 그룹에서 수행하는 실험의 상세한 공정에 대한 정보를 입수하였으므로 추후 KIMS에서도 재현성을 확인 후 독자적인 아이디어에 의한 고열전도도 질화규소 연구를 수행할 예정
○ 두 그룹간의 공동연구는 단기적으로는 실질적으로 불가능하지만 지속적인 인적교류를 이어나갈 예정
■ 연구 동향
- 일본의 연구소(AIST) 및 기업(Nissan, DKK)을 중심으로 활발한 연구가 진행되고 있음
- 초기에는 대부분 Si3N4를 출발원료로 사용하는 가스압소결(GPS)에 관한 연구가 주를 이루고, 최근 Si을 출발원료로 사용하는 반응소결(Reaction-Bonding Method)이 보고됨
- 이하에 각 기관의 연구 하이라이트를 요약함
AIST (GPS)
1. Composition
- 93mol% b-Si3N4 + 2mol% Yb2O3 + 5mol% MgSiN2(MgO)
* firstly tape casting, afterward GPS
2. GPS
- inner double BN crucible + outer carbon crucible, BN powder bed(GP grade, DKK)
- 1900oC, 2~48h, 0.9MPa
3. Thermal conductivity
- 2mol% Yb2O3 + 5mol% MgSiN2, 1900oC 48h, K=142 W/mK
Nissan (GPS)
1. Composition
- (95~99)mol% b-Si3N4 + 0.5mol% Y2O3 + 0.5mol% Nd2O3 + (0,1,2,4)mol% MgO
* 소결조제량 최소화에 의해 입계상 최소화
2. GPS
- RBSN crucible
- 1900oC, 4h, 10MPa
3. Thermal conductivity
- 0.5mol% Y2O3 + 0.5mol% Nd2O3 + 2mol% MgO, 1900oC 4h, K=128 W/mK
* Champion data considering temp and time (minimum additive)
DKK (GPS)
1. Composition
- fine b-Si3N4(a 30.2%, 0.53mm)+ coarse b-Si3N4(a 30.5%, 0.96mm) + 10wt% Yb2O3 + 2wt% ZrO2
* optimize thermal and mechanical properties
2. GPS
- BN crucible
- 1950oC, 16h, 0.9MPa
3. Thermal conductivity
- 24vol% coarse b-Si3N4, 1950oC 16h, K>140 W/mK
AIST (SRBSN)
1. Composition
- Si(>99%, d50=1mm) + (0.5~5)mol% Y2O3 + 5mol% MgO
2. Nitriding (mass dependent)
- BN crucible, BN powder bed(GP grade, DKK)
- 1350oC (maybe 8h), high purity N2, 1L/min flowing
3. Post-sintering
- inner double BN crucible + outer carbon crucible, BN powder bed(GP grade, DKK)
- PLS 1800oC, GPS 1900 and 1950oC 6~18h 1MPa
4. Thermal conductivity
- 2mol% Y2O3 + 5mol% MgO, 1950oC 18h, K=110 W/mK
<표1. AIST의 GPS와 SRBSN의 비교>