2005-05-11
org.kosen.entty.User@6ab2a153
최시남(rokswc)
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황산법을 이용해 양극산화한 알루미늄의 pore를 관찰하고자 합니다. 측정은 FESEM으로 할 예정인데 시편을 어떻게 제작을 해야하는지 궁금합니다. 일반적인 방법으로 Cold mounting 후 측정 결과 산화층과 소지 층만 구분되어 질뿐 pore의 흔적을 찾지 못했습니다. 빠른 답변 부탁드립니다.
- anodizing
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각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
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답변 3
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답변
김용찬님의 답변
2005-05-12- 0
> 황산법을 이용해 양극산화한 알루미늄의 pore를 관찰하고자 합니다. 측정은 FESEM으로 할 예정인데 시편을 어떻게 제작을 해야하는지 궁금합니다. 일반적인 방법으로 Cold mounting 후 측정 결과 산화층과 소지 층만 구분되어 질뿐 pore의 흔적을 찾지 못했습니다. 빠른 답변 부탁드립니다. pore 측정하시려면 etching을 하시지 마시고 OM(광학현미경)으로 관찰하시는 것이 가장 빠르면서도 좋을 것 같습니다. 만일 pore의 크기가 작아서 SEM을 이용해야 할 경우라면, 특히 FESEM을 이용해야 할 경우에는 시편 준비를 잘 하셔야 합니다. FESEM은 진동과 진공에 매우 민감한 장비입니다. 따라서 시편을 준비하실때 cold mounting보다는 hot mounting을 추천하고 싶습니다. 그리고 가능하시다면, cold/hot mounting이후 50도 정도의 오븐에 1일 이상 보관하여 완전히 습기와 오염물질을 제거 한 후에 시편을 관찰하여야 장비에 무리도 없고, noise도 줄일 수 있습니다. 또한 시편 관찰시 Carbon tape를 사용하시면 안됩니다. 특히 전자 빔에 carbon tape이 노출 될 경우 장비뿐 아니라 시편 표면에도 오염을 발생시켜(일반적으로 beam을 focus했을때 시편이 타는 것 처럼 검은 자국 발생함) 관찰이 어려워 집니다. (주로 Ag or C paste를 사용합니다. 만일 꼭 Carbon tape를 사용하여야 한다면 beam에 노출되지 않는 부위에 적절히 붙이셔야 합니다.) FESEM의 기종이 어떻게 되는지 잘 모르겠으나, 일반적으로 Field Emission Gun을 이용하면 원칙적으로 Resolution이 좋아서 그냥도 pore가 관찰이 가능하지만(장비에 따라 틀리지만 최대 50만배까지 관찰가능, 일반적으로 1~5만배 무난히 관찰 가능)만일 고배율로 관찰을 했는데도 pore 식별이 불가능하다면 BEI 모드를 이용해 보시는 것이 좋겠습니다. FESEM의 모드는 일반적으로 사용할때는 SEI(Secondary Electron Image) 모드로 관찰하게 되어 있고, 특별한 목적으로 사용할 경우에는 BEI(Back Scattered Electron Image)를 이용합니다. BEI의 경우에는 다시 COMPO 와 TOPO 모드가 있는데, pore를 관찰하시고자 하신다면 TOPO 모드를 이용하시면 됩니다. 답변이 제대로 되었는지 모르겠습니다. 더 궁금한 사항이 있으시면 다시 질문 올려 주시면 아는 범위내에서 답변 드리겠습니다. -
답변
김용찬님의 답변
2005-05-13- 0
<저의 지식의 부족합을 다시한번 느낍니다...ㅡㅡ; 더 궁금한 것이 있는데요... 일반적으로 황산법을 이용하면 Pore Size가 20~50nm 정도 됩니다... 현재 Hot-mounting은 끝난 상태구요... 문헌을 찾아보니 Al소재층을 완전히 부식하는 방식도 있던데요... 부식액은 HCl+CuCl2이구요... 비철금속쪽은 Cu이외는 거의 시편 작업을 해보지 않은지라...ㅡㅡ; 다시한번 자문을 부탁드립니다... 정히 안되면 TEM측정도 감수해야 하거든요... > 질문의 의도와 실험의 의의를 정확히 파악할 수 없어서 제대로 된 답변을 드리지 못해 죄송합니다. 우선 pore의 size가 20~50nm라면, FE-SEM으로 관찰하기 힘들지도 모르겠습니다. 사실 이미지, 석출물, 기공(pore)를 고배율에서 SEM 이미지로 구분하기 힘들기 때문입니다. 적어도 10만배 이상에서 관찰하셔야 될텐데.. 시편준비상태와 장비 상태에 따라서 관찰이 용이할수도 있고 힘들 수도 있겠네요. 게다가 BEI 모드의 TOPO 모드를 이용한다면 SEI보다 이미지가 훨씬 흐립니다. 왜냐하면 Back Scattered된 전자(거의완전탄성전자) 만으로 이미지를 만들기 때문에 검출되는 전자의 수가 적기 때문이죠. 부디 FESEM에서 잘 관찰해서 번거롭게 TEM까지 가는 일이 없길 바랍니다. (아시겠지만 TEM은 시편만들기도 힘들고, 관찰하기도 힘들고, 분석하기도 힘들기 때문이죠) 황산 양극산화법을 이용해서 산화피막을 형성시키신 실험인것 같은데... Al의 완전부식이 왜 필요한지 의문이군요 여하튼 질문에만 충실하자면, 필요에 따라 부식액 선택이 틀려지는데, 일반적으로 Al의 부식액으로 많이 사용하는 애칭액으로는 “keller's reagent“ 을 들 수 있습니다. 조성은 증류수50, 염산(HCl)15, 질산(HNO3)25, 불산(HF)10 (또는 증류수20, 염산(HCl)20, 질산(HNO3)20, 불산(HF) 5) 어느때 어떤 용액을 쓰는가는 사용하는 목적에 따라 조금씩 다릅니다. 더 궁금한 사항이 있으시면 mail 주시면 아는 범위 내에서 답변 드리겠습니다. yckim@rist.re.kr -
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정성훈님의 답변
2005-05-18- 0
> 황산법을 이용해 양극산화한 알루미늄의 pore를 관찰하고자 합니다. 측정은 FESEM으로 할 예정인데 시편을 어떻게 제작을 해야하는지 궁금합니다. 일반적인 방법으로 Cold mounting 후 측정 결과 산화층과 소지 층만 구분되어 질뿐 pore의 흔적을 찾지 못했습니다. 빠른 답변 부탁드립니다. 저도 학교 재학 시 AAO 를 이용한 나노 사이즈의 pore 구조를 만들어 본 적이 있습니다. 제가 해 보았던 실험은 질문자님 것보다 사이즈가 큰 편이긴 했지만, FESEM으로 관찰 하기에는 아무런 지장이 없었습니다. 그래도 질문자님께서 측정에 어려우신 점이 있으시면, 관찰 목적에 따라서 측정도구를 달리 해보시는게 좋을 것 같습니다. 단순히 pore의 사이즈만을 아실려고 하신다면, FESEM 도 좋지만, AFM 측정도 한번 고려해 보심이 나을 것 같습니다. 아 그리고 절연막이기 때문에, FESEM를 측정할 실 경우 Pt coating를 꼭 하셔야 합니다. 아 그리고, Al film를 이용하셨다면, 시편을 자를때 한쪽 면은 포기 하셔야 합니다. 더 궁금한 사항이 있으시면, 여기로virchoow@gmail.com 멜 주세요