2005-08-05
org.kosen.entty.User@6f6d0501
김진규(jinkyu82)
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유기 합성에 대해 배우고 있는 초보 학부생인데요.
제가 물어보려는것은 합성도중에 넣는 물질에 대해서 궁금점이 있어서
올렸습니다.
우선 제가 하는 실험은 아지리딘 에틸 에스터를 아지리딘 알콜로 만드는
것인데 환원하기위해 LAH를 이용해서 합성하는데요
반응 종결된뒤에 Quenching을 KHSO4를 이용해 하게되는데...
이게 저한테 의문점으로 남게되서 질문을 올립니다.
우선 KHSO4를 종결된 Material에 다가 넣게 되면 흰색인 결정이 생기게
되는데 이것이 무엇인지 궁금하고 도대체 왜 KHSO4 이걸 넣는건지...
어떤 이점이 생기는지 알고 싶습니다.
제가 알기로는 남아있는 수소를 잡기위해 넣는걸로만 알고 있는데
결정의 화학구조도 모르겠고...아시는 분이있으시면...설명좀...
그리고 참고로 공부할수있는 자료나..서적...을...추천해주시면 감사하겠습니다.
- jinkyu82
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각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
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답변 1
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답변
박성진님의 답변
2005-08-08- 0
안녕하세요. LAH의 quenching은 물에 의해서 일어난다고 할 수 있습니다. 즉 질문하신 KHSO4 수용액 대신 그냥 물만 넣어 주어도 다음의 반응에 의하여quenching이 일어납니다. LiAlH4 + 4 H2O → LiOH + Al(OH)3 + 4 H2 여기서 LiOH와 Al(OH)3는 용매 (일반적으로 ether)에 잘 녹지 않고 흰색고체를 생성하게 됩니다. 특히, Al(OH)3는 물에도 잘 녹지 않는 부산물입니다. 따라서, 염기성 혹은 산성을 띤 물로 quenching을 하게 되면, 처음에 물에 의해서 흰색고체가 생성되고 교반을 많이 하면 부산물중 하나인 Al(OH)3이 서서히 녹아 들어가 물층이 거의 말갛게 됩니다. 이제 추출하는 작업을 수행하면 됩니다. THF와 같이 물과 잘 썩이는 용매를 사용할 경우, LAH의 일반적인 quenching 방법은 113법칙 (누가 지었는지는 확실하지 않음 - 구전에 의해 전해들은 법칙임)이라고 해서 물: 2N NaOH: 물 = 1:1:3 (LAH 1g 당 1 ml의 물)을 넣는 것이었습니다. 그리고 흰색 고체가 생성되면 filter하면 됩니다. 도움이 되셨으면 합니다. >유기 합성에 대해 배우고 있는 초보 학부생인데요. >제가 물어보려는것은 합성도중에 넣는 물질에 대해서 궁금점이 있어서 >올렸습니다. >우선 제가 하는 실험은 아지리딘 에틸 에스터를 아지리딘 알콜로 만드는 >것인데 환원하기위해 LAH를 이용해서 합성하는데요 >반응 종결된뒤에 Quenching을 KHSO4를 이용해 하게되는데... >이게 저한테 의문점으로 남게되서 질문을 올립니다. >우선 KHSO4를 종결된 Material에 다가 넣게 되면 흰색인 결정이 생기게 >되는데 이것이 무엇인지 궁금하고 도대체 왜 KHSO4 이걸 넣는건지... >어떤 이점이 생기는지 알고 싶습니다. >제가 알기로는 남아있는 수소를 잡기위해 넣는걸로만 알고 있는데 >결정의 화학구조도 모르겠고...아시는 분이있으시면...설명좀... >그리고 참고로 공부할수있는 자료나..서적...을...추천해주시면 감사하겠습니다. >