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지식나눔

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합성한 고분자의 H-NMR peak에 대해 의문 사항이 생겼습니다.

2006-01-02 org.kosen.entty.User@7c956edb 정보경(Bokyung)
  • 2
안녕하세요. 오늘 가입하고 첨으로 질문 올립니다. 제가 고분자를 합성하고 있는데요. 고분자 chain에 amide bond를 가지고 있는 block 들이 있는 고분자 입니다. 그런데 이 amide bond에 존재하는 amine부분에 해당하는 proton이 깨끗하게 한 개의 peak으로 잡히는 것이 아니라 세 개 정도로 split이 되어서 나타납니다. (참고로 500MHz, 600MHz로 찍었습니다) 이게 여러 개의 block이 반복되어서 그런건가요?? NMR공부를 하고 있긴 한데 잘 모르겠습니다.. .ㅠㅠ
  • Diblock copolymer
  • H-NMR
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답변 2
  • 답변

    이영삼님의 답변

    2006-01-03
    • 0
    글쎄요.. 정확히 Spectrum을 보기 전에는 뭐라고 말씀드리기 어렵지만...일단 생각나는 것은: (1) Coupling 혹시 amide hydrogen이 주위의 다른 hydrogen과 coupling된 것이 아닌지... 즉.. -(C=O)-NH-CH2 라든지..이런 경우 coupling에 의해서 triplet으로 나타날 수 있겠지요. 혹은 long-range coupling도 가능하기는 하구요. (2) 3 종류의 다른 amide bond가 존재하는 경우. 고분자가 folding된다든가 하는 경우에는 polyamide의 경우에도 여러 amide peak이 나오는 것으로 압니다. (1)과 (2)의 구별은 쉽고요... 500 MHZ와 600MHZ 두가지로 NMR을 찍으신 것 같으니까요. (1)의 경우에는 500 MHZ든지 600 MHZ이든지 peak사이의 HZ 차이는 똑 같습니다 (ppm차이는 다르게 나오겠죠). (2)의 경우에는 500 MHZ와 600 MHZ에서 찍은 peak의 ppm이 똑 같이 나올 거고요 (Hz는 차이가 나구요). 즉 Coupling의 경우에는 Hz는 자석과 상관없이 똑같이 나옵니다. (2) 의 경우에는 solvent가 바뀌면 한 peak로 나올 수 도 있겠네요. >안녕하세요. >오늘 가입하고 첨으로 질문 올립니다. >제가 고분자를 합성하고 있는데요. 고분자 chain에 amide bond를 가지고 있는 block 들이 있는 >고분자 입니다. > >그런데 이 amide bond에 존재하는 amine부분에 해당하는 proton이 깨끗하게 한 개의 peak으로 >잡히는 것이 아니라 세 개 정도로 split이 되어서 나타납니다. >(참고로 500MHz, 600MHz로 찍었습니다) >이게 여러 개의 block이 반복되어서 그런건가요?? >NMR공부를 하고 있긴 한데 잘 모르겠습니다.. .ㅠㅠ
    답변수정
    글쎄요.. 정확히 Spectrum을 보기 전에는 뭐라고 말씀드리기 어렵지만...일단 생각나는 것은: (1) Coupling 혹시 amide hydrogen이 주위의 다른 hydrogen과 coupling된 것이 아닌지... 즉.. -(C=O)-NH-CH2 라든지..이런 경우 coupling에 의해서 triplet으로 나타날 수 있겠지요. 혹은 long-range coupling도 가능하기는 하구요. (2) 3 종류의 다른 amide bond가 존재하는 경우. 고분자가 folding된다든가 하는 경우에는 polyamide의 경우에도 여러 amide peak이 나오는 것으로 압니다. (1)과 (2)의 구별은 쉽고요... 500 MHZ와 600MHZ 두가지로 NMR을 찍으신 것 같으니까요. (1)의 경우에는 500 MHZ든지 600 MHZ이든지 peak사이의 HZ 차이는 똑 같습니다 (ppm차이는 다르게 나오겠죠). (2)의 경우에는 500 MHZ와 600 MHZ에서 찍은 peak의 ppm이 똑 같이 나올 거고요 (Hz는 차이가 나구요). 즉 Coupling의 경우에는 Hz는 자석과 상관없이 똑같이 나옵니다. (2) 의 경우에는 solvent가 바뀌면 한 peak로 나올 수 도 있겠네요. >안녕하세요. >오늘 가입하고 첨으로 질문 올립니다. >제가 고분자를 합성하고 있는데요. 고분자 chain에 amide bond를 가지고 있는 block 들이 있는 >고분자 입니다. > >그런데 이 amide bond에 존재하는 amine부분에 해당하는 proton이 깨끗하게 한 개의 peak으로 >잡히는 것이 아니라 세 개 정도로 split이 되어서 나타납니다. >(참고로 500MHz, 600MHz로 찍었습니다) >이게 여러 개의 block이 반복되어서 그런건가요?? >NMR공부를 하고 있긴 한데 잘 모르겠습니다.. .ㅠㅠ
    등록된 댓글이 없습니다.
  • 답변

    한철종님의 답변

    2006-01-04
    • 0
    diblock copolymer 라면 원래 피크가 세개 나오는게 맞습니다. A1-A2-A3-A4-...-An-B1-B2-B3-..-Bn 이라면, A1 피크 한개, A2-..An-1 까지 한개, An 한개 해서 총 3개 나와야 하죠. n수가 많이 크다면 A1 이랑 An 은 묻혀서 안보일 수도 있지만 n 수가 그리 크지 않으면 (block 길이가 작으면) A1 과 An 이 보이게 됩니다. 분석 목적으로는 A1 과 An 이 보이는게 더 많은 정보를 얻을 수 있기 때문에 일부러 분자량을 작게 조절하여 A1 과 An 을 관찰하기도 합니다. A1 과 An 의 chemical shift 가 다르다면 일단 block 이 만들어진 것으로 확인할 수 있고, 또 A2~An-1 peak 넓이와 비교하여 Mn 도 추정할 수 있거든요. >안녕하세요. >오늘 가입하고 첨으로 질문 올립니다. >제가 고분자를 합성하고 있는데요. 고분자 chain에 amide bond를 가지고 있는 block 들이 있는 >고분자 입니다. > >그런데 이 amide bond에 존재하는 amine부분에 해당하는 proton이 깨끗하게 한 개의 peak으로 >잡히는 것이 아니라 세 개 정도로 split이 되어서 나타납니다. >(참고로 500MHz, 600MHz로 찍었습니다) >이게 여러 개의 block이 반복되어서 그런건가요?? >NMR공부를 하고 있긴 한데 잘 모르겠습니다.. .ㅠㅠ
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    diblock copolymer 라면 원래 피크가 세개 나오는게 맞습니다. A1-A2-A3-A4-...-An-B1-B2-B3-..-Bn 이라면, A1 피크 한개, A2-..An-1 까지 한개, An 한개 해서 총 3개 나와야 하죠. n수가 많이 크다면 A1 이랑 An 은 묻혀서 안보일 수도 있지만 n 수가 그리 크지 않으면 (block 길이가 작으면) A1 과 An 이 보이게 됩니다. 분석 목적으로는 A1 과 An 이 보이는게 더 많은 정보를 얻을 수 있기 때문에 일부러 분자량을 작게 조절하여 A1 과 An 을 관찰하기도 합니다. A1 과 An 의 chemical shift 가 다르다면 일단 block 이 만들어진 것으로 확인할 수 있고, 또 A2~An-1 peak 넓이와 비교하여 Mn 도 추정할 수 있거든요. >안녕하세요. >오늘 가입하고 첨으로 질문 올립니다. >제가 고분자를 합성하고 있는데요. 고분자 chain에 amide bond를 가지고 있는 block 들이 있는 >고분자 입니다. > >그런데 이 amide bond에 존재하는 amine부분에 해당하는 proton이 깨끗하게 한 개의 peak으로 >잡히는 것이 아니라 세 개 정도로 split이 되어서 나타납니다. >(참고로 500MHz, 600MHz로 찍었습니다) >이게 여러 개의 block이 반복되어서 그런건가요?? >NMR공부를 하고 있긴 한데 잘 모르겠습니다.. .ㅠㅠ
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