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PMMA 입자중 잔류모노머 함량 분석

현탁중합에 의한 PMMA를 합성했는데 입자중에 있는 잔류 모노머의 함량을 알고 싶습니다. 어떻게 분석을 할지 알려주시면 감사하겠습니다. 제가 알기로는 GC나 LC로 측정하능한걸로 알고 있는데 다른 방법이 또 있는지에 대해 알고싶습니다.
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답변 1
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    한철종님의 답변

    >현탁중합에 의한 PMMA를 합성했는데 입자중에 있는 잔류 모노머의 함량을 알고 싶습니다. 어떻게 분석을 할지 알려주시면 감사하겠습니다. 제가 알기로는 GC나 LC로 측정하능한걸로 알고 있는데 다른 방법이 또 있는지에 대해 알고싶습니다. > > GC 나 LC 로는 샘플링이 까다로와서 고체상태인 고분자 속의 재료정량은 까다롭구요, 샘플양이 충분하다면 soxlett extraction 을 추천합니다. PMMA 는 안녹지만 잔류 모노머는 녹이는 용매를 선정해서 충분히 추출해주면 (72시간 정도) 잔류모노머는 다 빠져나오고 고분자 PMMA 만 남게되겠죠. 그 분율 측정해서 함량 계측할 수 있습니다. 빠져나온 모노머도 정량은 가능하긴 한데, 휘발 가능성이 있어서 까다롭겠죠. extraction 하는 도중 MMA 중합가는것을 방지하기 위해 가급적 낮은 온도의 용매사용을 추천 드립니다. 물론 PMMA Tg 보다는 무조건 낮아야 하겠죠. 메탄올이나 THF가 어떨런지 모르겟네요.
    >현탁중합에 의한 PMMA를 합성했는데 입자중에 있는 잔류 모노머의 함량을 알고 싶습니다. 어떻게 분석을 할지 알려주시면 감사하겠습니다. 제가 알기로는 GC나 LC로 측정하능한걸로 알고 있는데 다른 방법이 또 있는지에 대해 알고싶습니다. > > GC 나 LC 로는 샘플링이 까다로와서 고체상태인 고분자 속의 재료정량은 까다롭구요, 샘플양이 충분하다면 soxlett extraction 을 추천합니다. PMMA 는 안녹지만 잔류 모노머는 녹이는 용매를 선정해서 충분히 추출해주면 (72시간 정도) 잔류모노머는 다 빠져나오고 고분자 PMMA 만 남게되겠죠. 그 분율 측정해서 함량 계측할 수 있습니다. 빠져나온 모노머도 정량은 가능하긴 한데, 휘발 가능성이 있어서 까다롭겠죠. extraction 하는 도중 MMA 중합가는것을 방지하기 위해 가급적 낮은 온도의 용매사용을 추천 드립니다. 물론 PMMA Tg 보다는 무조건 낮아야 하겠죠. 메탄올이나 THF가 어떨런지 모르겟네요.
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