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수분산 폴리우레탄의 구조 해석방법에 대해여...

수분산 폴리우레탄에 대해서 공부하고 있는 연구원입니다. 폴리우레탄의 구조해석에 대해서 공부하고 있는데, 화학구조를 해석하는데 사용하는 분석과정을 알고 싶습니다. 예를들어서 프리폴리머 상태에서 IR, NMR, GPC등을 이용하여 어떤 구조를 해석할 수 있으며, 열반응에 의해서 우레탄 구조를 가지는 폴리머의 화학적인 구조를 어떠한 방법과 과정을 통해서 알 수 있는지 궁금합니다. 물론, 100% 정확한 화학적인 구조를 알 수는 없겠지만, 그래도 어느정도 화학구조를 알 수 있는 방법이 있는지 알고 싶습니다. 폴리우레탄 합성하시는 분들은 반응이 제대로 되었는지 확인하기 위해서 어떤 과정들을 통해서 분석하시는지 조언해주셨으면 고맙겠습니다. 참고로 제가 사용하는 폴리우레탄은 열반응이며, blocking agent를 사용하여 prepolymer 상태로 만든후, 열에 의해서 반응을 시킵니다.
  • polyurethane
  • prepolymer
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답변 3
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    문진복님의 답변

    폴리우레탄의 화학구조 해석은 주로 IR을 사용하며, 폴리우레탄 합성 즉, 이소시아네이트 및 폴리올 반응에서 반응 종료를 isocyanate기(-N=C=O)의 소멸 (2280-2260cm-1)로 확인하며, 우레탄의 생성(-N-H)은 (3300cm-1) 로 확인합니다. 귀하께서 연구하시는 blocking에 의한 prepolmer 합성에서는, isocyanate기의 소멸 유무에 따라 blocking 상태를 확인하며, 열반응에 의한 해리율의 경우 di-blocking agent의 사용온도가 100도 근처일 경우, blocking prepolmer 합성 후 testing sample을 pellet에 바른 후 100도 이상의 oven에 20-30분 정도 방치한 다음 IR로 해리 정도를 확인하시면 됩니다. 일반적으로 방향족 이소시아네이트의 경우 di-blocking 온도가 낮으며, 지방족일 경우는 온도가 높습니다.
    폴리우레탄의 화학구조 해석은 주로 IR을 사용하며, 폴리우레탄 합성 즉, 이소시아네이트 및 폴리올 반응에서 반응 종료를 isocyanate기(-N=C=O)의 소멸 (2280-2260cm-1)로 확인하며, 우레탄의 생성(-N-H)은 (3300cm-1) 로 확인합니다. 귀하께서 연구하시는 blocking에 의한 prepolmer 합성에서는, isocyanate기의 소멸 유무에 따라 blocking 상태를 확인하며, 열반응에 의한 해리율의 경우 di-blocking agent의 사용온도가 100도 근처일 경우, blocking prepolmer 합성 후 testing sample을 pellet에 바른 후 100도 이상의 oven에 20-30분 정도 방치한 다음 IR로 해리 정도를 확인하시면 됩니다. 일반적으로 방향족 이소시아네이트의 경우 di-blocking 온도가 낮으며, 지방족일 경우는 온도가 높습니다.
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    김창현님의 답변

    프리폴리머 상태에서는 isocyanate나 alcohol 2액형 프리폴리머일텐데요. IR로는 특정 functional group의 존재여부 정도만 확인이 가능할거구요. 예를 들면 -OCN 구조나 -OH, 또는 ether형 alcohol인지 ester형 alcohol인지.. 그리고 더 자세한 분자구조는 NMR을 통해서 화학구조를 해석할 수 있습니다. 그런데 아마도 여러가지 solvent나 두세가지 정도의 isocyanate가 혼합되어 있어서 여러가지 NMR 테크닉(아마 H-H COSY, C-H COSY 정도)을 이용하여 혼합되어 있는 물질들의 구조를 확인할 수 있습니다. 그리고 end-group analysis를 이용하면 수평균 분자량 정도는 확인 가능할 겁니다. GPC를 이용하여 분자량 분석이 가능한테, 프리폴리머는 분자량이 작기때문에 column 선택을 저분자량에 초점을 맞추어서 선택해야 하구요. 그리고, 우레탄 반응을 시킨 후 가교된 제품의 경우에는 swelling시켜서 NMR을 측정하거나, ATR 또는 반사모드 IR을 이용해 반응정도를 확인할 수 있습니다. 답변이 되었으면 좋겠네요. 그럼. >수분산 폴리우레탄에 대해서 공부하고 있는 연구원입니다. > >폴리우레탄의 구조해석에 대해서 공부하고 있는데, 화학구조를 해석하는데 >사용하는 분석과정을 알고 싶습니다. > >예를들어서 프리폴리머 상태에서 IR, NMR, GPC등을 이용하여 어떤 구조를 >해석할 수 있으며, 열반응에 의해서 우레탄 구조를 가지는 폴리머의 >화학적인 구조를 어떠한 방법과 과정을 통해서 알 수 있는지 궁금합니다. > >물론, 100% 정확한 화학적인 구조를 알 수는 없겠지만, >그래도 어느정도 화학구조를 알 수 있는 방법이 있는지 알고 싶습니다. > >폴리우레탄 합성하시는 분들은 반응이 제대로 되었는지 확인하기 위해서 어떤 >과정들을 통해서 분석하시는지 조언해주셨으면 고맙겠습니다. > >참고로 제가 사용하는 폴리우레탄은 열반응이며, blocking agent를 사용하여 >prepolymer 상태로 만든후, 열에 의해서 반응을 시킵니다. > >
    프리폴리머 상태에서는 isocyanate나 alcohol 2액형 프리폴리머일텐데요. IR로는 특정 functional group의 존재여부 정도만 확인이 가능할거구요. 예를 들면 -OCN 구조나 -OH, 또는 ether형 alcohol인지 ester형 alcohol인지.. 그리고 더 자세한 분자구조는 NMR을 통해서 화학구조를 해석할 수 있습니다. 그런데 아마도 여러가지 solvent나 두세가지 정도의 isocyanate가 혼합되어 있어서 여러가지 NMR 테크닉(아마 H-H COSY, C-H COSY 정도)을 이용하여 혼합되어 있는 물질들의 구조를 확인할 수 있습니다. 그리고 end-group analysis를 이용하면 수평균 분자량 정도는 확인 가능할 겁니다. GPC를 이용하여 분자량 분석이 가능한테, 프리폴리머는 분자량이 작기때문에 column 선택을 저분자량에 초점을 맞추어서 선택해야 하구요. 그리고, 우레탄 반응을 시킨 후 가교된 제품의 경우에는 swelling시켜서 NMR을 측정하거나, ATR 또는 반사모드 IR을 이용해 반응정도를 확인할 수 있습니다. 답변이 되었으면 좋겠네요. 그럼. >수분산 폴리우레탄에 대해서 공부하고 있는 연구원입니다. > >폴리우레탄의 구조해석에 대해서 공부하고 있는데, 화학구조를 해석하는데 >사용하는 분석과정을 알고 싶습니다. > >예를들어서 프리폴리머 상태에서 IR, NMR, GPC등을 이용하여 어떤 구조를 >해석할 수 있으며, 열반응에 의해서 우레탄 구조를 가지는 폴리머의 >화학적인 구조를 어떠한 방법과 과정을 통해서 알 수 있는지 궁금합니다. > >물론, 100% 정확한 화학적인 구조를 알 수는 없겠지만, >그래도 어느정도 화학구조를 알 수 있는 방법이 있는지 알고 싶습니다. > >폴리우레탄 합성하시는 분들은 반응이 제대로 되었는지 확인하기 위해서 어떤 >과정들을 통해서 분석하시는지 조언해주셨으면 고맙겠습니다. > >참고로 제가 사용하는 폴리우레탄은 열반응이며, blocking agent를 사용하여 >prepolymer 상태로 만든후, 열에 의해서 반응을 시킵니다. > >
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    장용운님의 답변

    >수분산 폴리우레탄에 대해서 공부하고 있는 연구원입니다. > >폴리우레탄의 구조해석에 대해서 공부하고 있는데, 화학구조를 해석하는데 >사용하는 분석과정을 알고 싶습니다. > >예를들어서 프리폴리머 상태에서 IR, NMR, GPC등을 이용하여 어떤 구조를 >해석할 수 있으며, 열반응에 의해서 우레탄 구조를 가지는 폴리머의 >화학적인 구조를 어떠한 방법과 과정을 통해서 알 수 있는지 궁금합니다. > >물론, 100% 정확한 화학적인 구조를 알 수는 없겠지만, >그래도 어느정도 화학구조를 알 수 있는 방법이 있는지 알고 싶습니다. > >폴리우레탄 합성하시는 분들은 반응이 제대로 되었는지 확인하기 위해서 어떤 >과정들을 통해서 분석하시는지 조언해주셨으면 고맙겠습니다. > >참고로 제가 사용하는 폴리우레탄은 열반응이며, blocking agent를 사용하여 >prepolymer 상태로 만든후, 열에 의해서 반응을 시킵니다. > > *제가 첨부한 파일에 수분산성 폴리우레탄 제법 및 분석방법이 상세히 기술 되어있습니다. 더 많은 자료가 필요하시면http://cafe.naver.com/goodcoating 에서 보실 수 있습니다. 좋은 하루 되세요^^*(
    >수분산 폴리우레탄에 대해서 공부하고 있는 연구원입니다. > >폴리우레탄의 구조해석에 대해서 공부하고 있는데, 화학구조를 해석하는데 >사용하는 분석과정을 알고 싶습니다. > >예를들어서 프리폴리머 상태에서 IR, NMR, GPC등을 이용하여 어떤 구조를 >해석할 수 있으며, 열반응에 의해서 우레탄 구조를 가지는 폴리머의 >화학적인 구조를 어떠한 방법과 과정을 통해서 알 수 있는지 궁금합니다. > >물론, 100% 정확한 화학적인 구조를 알 수는 없겠지만, >그래도 어느정도 화학구조를 알 수 있는 방법이 있는지 알고 싶습니다. > >폴리우레탄 합성하시는 분들은 반응이 제대로 되었는지 확인하기 위해서 어떤 >과정들을 통해서 분석하시는지 조언해주셨으면 고맙겠습니다. > >참고로 제가 사용하는 폴리우레탄은 열반응이며, blocking agent를 사용하여 >prepolymer 상태로 만든후, 열에 의해서 반응을 시킵니다. > > *제가 첨부한 파일에 수분산성 폴리우레탄 제법 및 분석방법이 상세히 기술 되어있습니다. 더 많은 자료가 필요하시면http://cafe.naver.com/goodcoating 에서 보실 수 있습니다. 좋은 하루 되세요^^*(
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