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CNT 분산 중 DI water로 세척?

2007-07-17 org.kosen.entty.User@77b866c7 최정화(lynoa)
  • 3
CNT 분산 중 궁금한 점이 있어서 문의드립니다. 해외 논문을 참고로 분산 테스트를 하고 있는데, 논문중에 CNT 용액을 멤브레인 필터로 여과후, DI water로 세척하라는 부분이 있습니다. 1. DI water로 세척한다는게 어떻게 하라는 것인지 궁금합니다. 2. 그리고 세척 후 CNT 10mg을 triton x100수용액에 첨가하라는데, 멤브레인필터로 여과된 용액을 첨가하라는 것인지, 필터에 걸러진 CNT를 첨가하라는 것인지 궁금합니다. 아시는 분들의 조언 부탁드립니다. 그럼 수고하십시요.
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    안길홍님의 답변

    2007-07-18
    • 0

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    어떤 실험자료에 의하여 CNT분산 공정을 진행하고 있는지 위의 설명 만으로는 알기 어려운 면이 있으나,분산공정에는 여러가지의 연구 및 실험자료들이 발표되고 있습니다. 내용으로 추정하건데 CNT를 membrane으로 절절한 크기의 입자만 filtering 한 후 DI water로 초음파에 의하여 세척한 후(이물질의 제거목적-용해성),원심분리기로 CNT를 분리하여 이에 DI water(각각의 실험자료에서 어떤 자료에서는 “DI water가 좋음“.또는 어떤 자료에서는 “IPA가 좋음“.또는 어떤 자료에서는 “DI water + IPA가 좋음“.라고 결론을 내고 있으나 어떠한 방법으로든지 미세한 차이가 있으나 산업용에 적용하기에는 크게 차이가 나지 않는 것으로 나타나고 있음) 에 계면활성제 Triton x 100을 추가하여 분산한다 라는 내용 같습니다. 유첨자료를 보시면 한 자료에서는 DI water로 분산한 내용이고, 또다른 자료는 DI water + IPA 로 분산한 내용입니다.
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    어떤 실험자료에 의하여 CNT분산 공정을 진행하고 있는지 위의 설명 만으로는 알기 어려운 면이 있으나,분산공정에는 여러가지의 연구 및 실험자료들이 발표되고 있습니다. 내용으로 추정하건데 CNT를 membrane으로 절절한 크기의 입자만 filtering 한 후 DI water로 초음파에 의하여 세척한 후(이물질의 제거목적-용해성),원심분리기로 CNT를 분리하여 이에 DI water(각각의 실험자료에서 어떤 자료에서는 “DI water가 좋음“.또는 어떤 자료에서는 “IPA가 좋음“.또는 어떤 자료에서는 “DI water + IPA가 좋음“.라고 결론을 내고 있으나 어떠한 방법으로든지 미세한 차이가 있으나 산업용에 적용하기에는 크게 차이가 나지 않는 것으로 나타나고 있음) 에 계면활성제 Triton x 100을 추가하여 분산한다 라는 내용 같습니다. 유첨자료를 보시면 한 자료에서는 DI water로 분산한 내용이고, 또다른 자료는 DI water + IPA 로 분산한 내용입니다.
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    김병훈님의 답변

    2007-07-31
    • 0
    산처리에 의한 분산화 합성된 직후의 CNT는, 약간이지만, 알코올, 1,2-디클로로벤젠, 디클로로에탄 등에 분산된다. 그러나, 이 상태의 CNT 시료에는 Fe와 Ni 등의 금속촉매가 잔류한다. 또한, 합성법에 따라서는 CNT 이외의 탄소화합물(무정형카본,fullerene 등)이 동시에 생성된다. 이들 불순물을 제거하는 일반적인 정제법으로 가열 내지는 무기산에 의한 산화/용해법이 있다. 이상적인 CNT는 내산성을 갖지만, 실제 CNT에서는 결함부분에서 산화되기 쉽고, 더욱이 초음파를 조사하면 절단에 이르게 된다. 산(질산/황산, 과산화수소/황산 등)처리에 의하여 카르복실기, 수산기, 퀴논 등이 발생한다. 산처리후의 SWNT에 잔존하는 산소농도의 측정으로부토 대략 5%의 탄소가 이들 산소롤 포함한 관능기에 결합된 효과가 보고되고 있다. 이 산처리 CNT는 친수성으로 되어 비극성 용애에서는 침전되지만, 물과 N,N-디메틸포름아마이드(DMF), N-메틸피롤리돈 등에 비교적 잘 분산된다. 물에의 분산량의 시간적 변화를 살펴보면 최초 0.25 mg/mL에서 약 400시간 경과 후 0.12 mg/mL로 반 정도로 수 주간의 단위로 응집이 진행된다. 수 일정도에는 응집성분 보다는 분산되어 있는 성분이 더 많으므로, 단시간에서는 산처리만으로도 충분히 분산되어 있다고 평가된다. 이 상태의 CNT-수 분산액에 NaCl 등의 염을 첨가해 주면, 어느 염농도에서 급속한 CNT의 응집이 일어난다. 이를 임계응집농도라고 하는데 이온가의 6 승에 반비례한다. 이는 CNT가 물 속에서음이온 전하를 지녀 정전기적인 반발력으로 반데르발스 인력에 대항하여 분산되어 있으며, 염의 첨가에 의하여 정전기적인 힘이 차폐되기 때문에 응집이 발생함을 나타낸다. 그러므로, CNT는 고전적인 콜로이드이며 양이온종의 혼합에는 주의가 필요하다. >CNT 분산 중 궁금한 점이 있어서 문의드립니다. >해외 논문을 참고로 분산 테스트를 하고 있는데, 논문중에 CNT 용액을 멤브레인 필터로 여과후, DI water로 세척하라는 부분이 있습니다. > >1. DI water로 세척한다는게 어떻게 하라는 것인지 궁금합니다. > >2. 그리고 세척 후 CNT 10mg을 triton x100수용액에 첨가하라는데, 멤브레인필터로 여과된 용액을 첨가하라는 것인지, 필터에 걸러진 CNT를 첨가하라는 것인지 궁금합니다. > >아시는 분들의 조언 부탁드립니다. >그럼 수고하십시요.
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    산처리에 의한 분산화 합성된 직후의 CNT는, 약간이지만, 알코올, 1,2-디클로로벤젠, 디클로로에탄 등에 분산된다. 그러나, 이 상태의 CNT 시료에는 Fe와 Ni 등의 금속촉매가 잔류한다. 또한, 합성법에 따라서는 CNT 이외의 탄소화합물(무정형카본,fullerene 등)이 동시에 생성된다. 이들 불순물을 제거하는 일반적인 정제법으로 가열 내지는 무기산에 의한 산화/용해법이 있다. 이상적인 CNT는 내산성을 갖지만, 실제 CNT에서는 결함부분에서 산화되기 쉽고, 더욱이 초음파를 조사하면 절단에 이르게 된다. 산(질산/황산, 과산화수소/황산 등)처리에 의하여 카르복실기, 수산기, 퀴논 등이 발생한다. 산처리후의 SWNT에 잔존하는 산소농도의 측정으로부토 대략 5%의 탄소가 이들 산소롤 포함한 관능기에 결합된 효과가 보고되고 있다. 이 산처리 CNT는 친수성으로 되어 비극성 용애에서는 침전되지만, 물과 N,N-디메틸포름아마이드(DMF), N-메틸피롤리돈 등에 비교적 잘 분산된다. 물에의 분산량의 시간적 변화를 살펴보면 최초 0.25 mg/mL에서 약 400시간 경과 후 0.12 mg/mL로 반 정도로 수 주간의 단위로 응집이 진행된다. 수 일정도에는 응집성분 보다는 분산되어 있는 성분이 더 많으므로, 단시간에서는 산처리만으로도 충분히 분산되어 있다고 평가된다. 이 상태의 CNT-수 분산액에 NaCl 등의 염을 첨가해 주면, 어느 염농도에서 급속한 CNT의 응집이 일어난다. 이를 임계응집농도라고 하는데 이온가의 6 승에 반비례한다. 이는 CNT가 물 속에서음이온 전하를 지녀 정전기적인 반발력으로 반데르발스 인력에 대항하여 분산되어 있으며, 염의 첨가에 의하여 정전기적인 힘이 차폐되기 때문에 응집이 발생함을 나타낸다. 그러므로, CNT는 고전적인 콜로이드이며 양이온종의 혼합에는 주의가 필요하다. >CNT 분산 중 궁금한 점이 있어서 문의드립니다. >해외 논문을 참고로 분산 테스트를 하고 있는데, 논문중에 CNT 용액을 멤브레인 필터로 여과후, DI water로 세척하라는 부분이 있습니다. > >1. DI water로 세척한다는게 어떻게 하라는 것인지 궁금합니다. > >2. 그리고 세척 후 CNT 10mg을 triton x100수용액에 첨가하라는데, 멤브레인필터로 여과된 용액을 첨가하라는 것인지, 필터에 걸러진 CNT를 첨가하라는 것인지 궁금합니다. > >아시는 분들의 조언 부탁드립니다. >그럼 수고하십시요.
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    장용운님의 답변

    2008-04-02
    • 0
    >CNT 분산 중 궁금한 점이 있어서 문의드립니다. >해외 논문을 참고로 분산 테스트를 하고 있는데, 논문중에 CNT 용액을 멤브레인 필터로 여과후, DI water로 세척하라는 부분이 있습니다. > >1. DI water로 세척한다는게 어떻게 하라는 것인지 궁금합니다. > >2. 그리고 세척 후 CNT 10mg을 triton x100수용액에 첨가하라는데, 멤브레인필터로 여과된 용액을 첨가하라는 것인지, 필터에 걸러진 CNT를 첨가하라는 것인지 궁금합니다. > >아시는 분들의 조언 부탁드립니다. >그럼 수고하십시요. CNT를 증류수로 세척하는 이유는 CNT합성 시 잔류하는 촉매와 비정질 탄소분 등의 불순물을 제거하기 위하여 행합니다. 즐류수에 CNT를 침적시킨 후 교반을 하면 부유되는 물질을 계속 걸러줍니다. 멤브레인 필터로 걸러주면 멤브레인을 통과한 CNT(20~100nm)가 미세한 구멍을 막을 수 있사오니사용을 금 합니다. 정 필터가 필요하시면 여과지를 사용하시고 깔때기는 플라스틱 평면으로 된 구멍이 많은 깔때기를 사용하세요. 이때도 진공펌프를 사용하시면 시간이 단축됩니다.
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    >CNT 분산 중 궁금한 점이 있어서 문의드립니다. >해외 논문을 참고로 분산 테스트를 하고 있는데, 논문중에 CNT 용액을 멤브레인 필터로 여과후, DI water로 세척하라는 부분이 있습니다. > >1. DI water로 세척한다는게 어떻게 하라는 것인지 궁금합니다. > >2. 그리고 세척 후 CNT 10mg을 triton x100수용액에 첨가하라는데, 멤브레인필터로 여과된 용액을 첨가하라는 것인지, 필터에 걸러진 CNT를 첨가하라는 것인지 궁금합니다. > >아시는 분들의 조언 부탁드립니다. >그럼 수고하십시요. CNT를 증류수로 세척하는 이유는 CNT합성 시 잔류하는 촉매와 비정질 탄소분 등의 불순물을 제거하기 위하여 행합니다. 즐류수에 CNT를 침적시킨 후 교반을 하면 부유되는 물질을 계속 걸러줍니다. 멤브레인 필터로 걸러주면 멤브레인을 통과한 CNT(20~100nm)가 미세한 구멍을 막을 수 있사오니사용을 금 합니다. 정 필터가 필요하시면 여과지를 사용하시고 깔때기는 플라스틱 평면으로 된 구멍이 많은 깔때기를 사용하세요. 이때도 진공펌프를 사용하시면 시간이 단축됩니다.
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