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리간드와 메탈의 비가 1 에 가깝게 만들지만, EDTA 가 1.5 wt % 과량인 암모늄 용액 으로 해석 하면 정확할 것 으로 보입니다. 또한 뒷 공정은 Aerogel 을 만드는 공정과 거의 흡사합니다. Gelation 을 시키고 난 후에 용매을 휘발시키면서, 기본 구조는 그대로 두는 공정입니다. 그리고, 나노사이즈라는 것을 어떻게 알죠. 결론적으로 다공성의 물질을 만든 것입니다. 아마도 형태는 M-O-M 구조가 아닐까 합니다. 도움이 되었으면 합니다. >안녕하세요.. >연료전지를 공부하는 학생입니다. >실험을 하던중에 최근에 졸겔법에 대하여 연료전지의 전극재료를 제조하고 있는데요, sol-gel공정에 대하여 많은 궁금점이 있어서 이렇게 글을 남깁니다. >밑에 있는 논문에 실험과 같은 방법으로 할려고 하는데요, >Perovskite의 구조의 BSCF와 SDC재료입니다. > >“The sol–gel route was carried out, using citric acid and >ethylendiaminetetraacetic acid (EDTA) as complex agents to >prepare BSCF and SDC materials. Stoichiometric cation solution >of the corresponding nitrates was prepared with distilled >water. An ammonium solution of EDTA, 1.5 wt.% in excess, >with a ratio ligand/metal (L/M) = 1 was added. Afterwards, the >citric acid solution, 1.5 wt.% in excess and in a ratio L/M = 1 >and 2/3 for trivalent and divalent cations, respectively, was also >added. The pH was adjusted up to 9 with addition of ammonia >solution (20%, v/v). A gel was formed with continuous stirring >and low heating (∼338 K). It was dried at room temperature for >more than 8 h. The dried gels were fired at 573K for 30 min.“ > >논문내용중에 실험인데요, >첫번째 질문은, An ammonium solution of EDTA, 1.5 wt.% in excess, >with a ratio ligand/metal (L/M) = 1 was added. >이 대목인데요 EDTA를 어떻게 하라는 건지..ㅜ >두번째 질문은, 어찌됐건 EDTA를 넣고 겔화가 형성이 될때까지 히팅하면서 교반을 시켰습니다. 실온에서 건조를 시켰는데, 아직까지 Solvent가 날라가지 않아서 찐덕찐덕한 상태로 남아있습니다. 그래서 퍼니스에 넣어서 573K에서 30분을 돌리면 엄청나게 나노싸이즈로 불어납니다.ㅜ >지금 여러번 실험을 했었는데, 이거 어떡하죠??? > >겔화가 형성될때까지란 말이 교반시키면서 아주 굳을때까지를 말하는건가요??제가 알기로는 묵같은 상태가 겔인걸로 알고 있는데,,,ㅜㅜ > >이거 정말 저한테는 급한 실험인데, 제발 알려주세요..ㅜ>

이렇게 한번 하여보시죠. Ba0.5Sr0.5Co0.8Fe0.2 로 나오는데 Ba+Sr=1.0 이되고, Co+Fe=1.0 이 되도록 되어있는데, 각각 분리하여서 material을 준비하는 것이 좋겠습니다. 그리고 Ba 와 Sr 화합물은 반응성이 급격하므로 취급에 주의를 요합니다. 각각의 질산Ba,질산Sr,질산Co,질산Fe 에 동일한 양의 증류수를 혼합하십시요.이때 금속원자의 함유량 wt%는 정확히 기록해 두어야 합니다. 완전히 용해된후에 먼저 Ba: Sr=0.5:0.5 되도록 혼합하시기 바랍니다(A용액) 그리고 Co:Fe=0.8:0.2 되도록 혼합하십시요(B용액) 다음 A용액과 B용액을 혼합하는데 금속원자량의 비가 0.5:0.5:0.8:0.2 가 되도록 혼합하십시요. 그리고 중성ligand에 가까운 암모니아수(20% )에 EDTA 가 1.5wt% 이상 혼합된 용액을 준비하여, 위의 A용액+B용액 혼합물에 중량비 1:1 되도록 서서히 혼합하기 바랍니다.(금속원자 중량임) 그이후는 실험방법에 나온 절차에 따라 시간 및 열처리를 하시기 바랍니다. Nitrate를 취급하므로 천천히 실험을 진행하기 바랍니다. 결과를 KOSEN에 올려주기를 바랍니다. 참고사항: Nitrate의 수용액에 암모니아수를 혼합하면 수산화물로 침전물이 생깁니다.이를 겔(Gel)이라고 합니다.이와같은 두 종류 이상의 염을 이용하는 경우를,특히 공침법(共沈法:coprecipitation)이라하며,이 혼합물을 가열 및 탈수 처리하면 스피넬(spinel)분말이 얻어집니다. (탈수처리할 때 원심분리기를 사용하면 효율적입니다)