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식품중 수분정량법 ① Moisture(수분) - 식품에서 흔히 측정한다. 식품의 안정성 또는 수율의 index ※ 3가지 원리에 의해 측정 ① separation of H2O(수분의 분리) 제품에서 수분을 분리하여 그 양을 측정 ② 물의 화학 반응성 chemical reactivity of H2O ∼ titration, Karl Fischer ③ Measurement of physical Properties (물리적 성질의 측정) 수분의 함량에 따른 물리적 성질 - electrical conductivity - dielectric constant A. Direct Heating Method ① 무게를 정확히 측정한다. ② oven에 넣고 물의 끊는점보다 약간 높은 100∼105℃가열 ③ 함량(constant wt) ∼ dessicator 에 넣어 냉각시켜 무게를 잰다. {wt.loss over orig.wt} TIMES 100~=~% ~moisture ·Disadv. ∼ ① 휘발성 물질이 손실되어 수분함량에 포함된다. ② 가열에 의해 분해되는 물질이 수분함량에 영향을 준다.(eg. fructose) ∼honey, fruit syrups B. Vaccum Oven Method A번의 단점을 극복하기 위하여 개조된 방법으로 감압 하에 건조. ① 60-75℃, 25㎜Hg에서 가열. ② 함량-A번의 방법보다 약간 더 정확하다. C. Drying Agent Dessicate under vacuum over H2SO4 or other dessicant. ① 열에 예민한 식품 - conc. H2SO4 를 drying agent로 사용하여 vacuum dessicator 사용 →const wt ② heating이 관여하지 않으므로 매우 정확하고 reprodudcible 하다. ③ 매우 늦다. eg)수분이 많이 함유된 식품 위의 세가지 방법은 weight-loss에 basis 하여 수분함량뿐만 아니라 휘발성 물질도 함께 정량되므로 다른 방법을 사용하여 한다. D. Immiscible Solvent Distillation -휘발성 식품의 수분함량 정량 -물보다 가볍고 물에 용해되지 않는 휘발성 액체(toluene b.p. 111℃, xylene 138-141℃, heptance) ·sample을 reflux condenser 와 연결되어 있는 flask 에 넣고 가열.(toluene을 눈금관에 먼 저 채운 후 sample을 가열하면 수분은 휘발성 액체와 더불어 증류된다. 단, 이때 처음에 는 화력을 약하게 나중에는 강하게 한다. →아래층에 쌓인 물의 용적을 보고 수분량을 계 산한다.) ·실험기구가 매우 깨끗해야 한다. 그렇지 않으면 물이 유리에 붙는다. - soak in potassium dichromate ·경계선을 읽기가 매우 어렵다. +- 장점 - ① rapid, cheap | ② complete dehydration, fairy accurate | ③ 소량의 수분 정량 +- 단점 - ① 열에 의한 화학반응은 감소하나 제거되지 않는다. ② 수분이 glass에 붙는다. ③ meniscus(경계)를 읽기 힘들다. E. Karl Fischer Titration principle : reduction of iodine by sulfur dioxide (SO2) in the presence of H2O and a base like pyridine. Fisher Reagent : SO2, I2+pyridine in methanol, add this reagent useful for : ① low-moisture foods (dried fruits & vegetables, roated coffee, oils & fats) ② sugar-rich foods (sugar, honey) ③ foods rich in reducing sugars and proteins ④ intermediate-moisture foods(bakery, dough, baked foods, fat-rich cake) ⑤ foods with high levels of volatile oils. 단점 : ① high moisture foods (fruits & vegetables) ② interfere w/ carbonyl compounds aldehydes & ketones interferce w/ methanol 식품을 methanol로 추출하여 filter 한 후 Fisher 시약으로 적갈색이 나타날 때까지 적정 한다. - (Tirrate over end point and back titrate w/ H2O) - 식품산업체에서 많이 쓰이는 유일한 chemical method wt~~~H_2 O ~=~{V.F}over10wt F. Calcium carbide method -식품을 분말 calcium carbide 와 혼합 → 물이 반응하여 acetylene ↑, closed container CaC_2 ~+2H_2 O ~->~HC ~ == ~CH+Ca(OH)_2 -measure volume of acetylene -very accurate -minor method (널리 사용하지 않는다.) w/ specalized application Physical Methods ∼ physical property depends on water content G. Refractive Index -soluble solids 양에 따라 다르다. -2 min or less, reproducible, reliable -소량의 sample만 필요. Standard curve 만듬 ·soluble solids content of sucrose soln. ·fruits, fruits products(jam, jellies, tomato products) ·corn syrup, honey, 탄수화물이 많은 식품. H. Conductivity Method - electrical conductivity를 측정한다. - rapid method - accurate in certain type food . H2O ↑, conductivity↓ I. Others - Infrared (I.R) determination - Gas chromatographic Method - Nuclear Magnetic Resonance -depends on the radio ① rapid (1min) ② non - destructive ③ accurate ④ more precise than drying technigues 산소와 마찬가지로 N원자도 slightly negative 되는 경향이 있어 slightly positive된 분자를 attract 한다. (예, H2O) 예) protein 에 있는 amino group(NH2) 의 물과 H-bond를 한다. 출처: http://dasan.sejong.ac.kr/~ohhi/lecture.htm