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poly(styrene-co-MMA) 공중합체의 중합

스티렌과 MMA 단량체를 5:5무게 비로 섞은후 BPO를 이용해서 시험관내에서 70도씨 벌크 중합을 해 보았습니다 그런데 중합 후 생성된 공중합체가 투명하지 안고 뿌옇게 만들어졌습니다.. 스티렌과 MMA의 경우 공중합체도 역시 투명한 색을 가진다고 알고 있는데... 중합에 사용한 시료들은 아래의 과정을 통해서 정제를 하였습니다. 단량체들은 Al2O3로 채워진 칼럼을 통하여 정제하여 molarcular sieve를 넣은 후에 냉장 보관하였습니다. 개시제는 ethyl ether를 사용하여 30도씨에서 용해시킨 후에 재결정을 한 다음 필터링 후 실온에서 24시간 동안 진공 건조하였고 이 후 냉동실에 보광 하였습니다. 위에서 사용한 시료들은 장시간 보관하지 않고 바로 실험에 사용하였습니다. 어떻게 하면 투명한 SMMA 공중합체를 만들수 있을까요?? 실험에서의 발생할 수 있는 여러가지 변수들에 대해서 상세한 답변부탁드립니다.
  • styrene
  • MMA
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답변 1
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    이호상님의 답변

    >스티렌과 MMA 단량체를 5:5무게 비로 섞은후 BPO를 이용해서 시험관내에서 70도씨 벌크 중합을 해 보았습니다 >그런데 중합 후 생성된 공중합체가 투명하지 안고 뿌옇게 만들어졌습니다.. > >스티렌과 MMA의 경우 공중합체도 역시 투명한 색을 가진다고 알고 있는데... >중합에 사용한 시료들은 아래의 과정을 통해서 정제를 하였습니다. > >단량체들은 Al2O3로 채워진 칼럼을 통하여 정제하여 molarcular sieve를 넣은 후에 냉장 보관하였습니다. > >개시제는 ethyl ether를 사용하여 30도씨에서 용해시킨 후에 재결정을 한 다음 필터링 후 실온에서 24시간 동안 진공 건조하였고 이 후 냉동실에 보광 하였습니다. > >위에서 사용한 시료들은 장시간 보관하지 않고 바로 실험에 사용하였습니다. > >어떻게 하면 투명한 SMMA 공중합체를 만들수 있을까요?? >실험에서의 발생할 수 있는 여러가지 변수들에 대해서 상세한 답변부탁드립니다. Styrene과 MMA를 공중합시키면 투명한 상태가 되는 것이 맞습니다, 맞고요. 위에서 언급된 정제의 문제는 아닌것으로 판단됩니다. SM과 MMA를 5:5로 공중합시키면 한쪽이 excess로 있을 때와 비교해서 반응속도가 많이 느려집니다. 이유는 SM과 MMA는 함께 있을 때 다른 쪽을 끌어 당기는 것을 선호하기 때문입니다. 그런데, MMA는 SM에 비해 반응속도가 겁나게 빠릅니다. 따라서 SM과 MMA를 공중합시키면 전체적인 반응속도는 단독에 비해 많이 느려지게 됩니다. 그래서, 혹시 이런 문제가 아닐런지 하는 생각이 듭니다. 벌크로 반응을 진행시키셨다는데...교반시키면서 반응을 보내고 일정한 전환율에서 수지를 빼내는 것이 아니고, 그냥 튜브 같은데 두 monomer를 넣고 반응을 시킨 것은 아니신가요? 이런 경우에는 두 monomer의 concentration이 국부적으로 차이가 생기게 되므로 부분적으로 pure polymer들이 많이 생기게 되고, 이로인한 굴절률 차이에 기인해 불투명하게 됩니다. 자세한 실험 상태를 몰라, 가장 가능성이 큰 상황을 생각해 보았습니다. 현탁중합이나 벌크도 교반을 하면서 해 보시면, 위와 같은 불투명의 문제는 생기지 않습니다. 실험은 몇회나 해 보셨는지 모르겠습니다만...너무 쉽게 묻고, 쉽게 가려는 생각은 안 가졌으면 하는 바램입니다. (노파심에서 한 말씀 드렸습니다.)
    >스티렌과 MMA 단량체를 5:5무게 비로 섞은후 BPO를 이용해서 시험관내에서 70도씨 벌크 중합을 해 보았습니다 >그런데 중합 후 생성된 공중합체가 투명하지 안고 뿌옇게 만들어졌습니다.. > >스티렌과 MMA의 경우 공중합체도 역시 투명한 색을 가진다고 알고 있는데... >중합에 사용한 시료들은 아래의 과정을 통해서 정제를 하였습니다. > >단량체들은 Al2O3로 채워진 칼럼을 통하여 정제하여 molarcular sieve를 넣은 후에 냉장 보관하였습니다. > >개시제는 ethyl ether를 사용하여 30도씨에서 용해시킨 후에 재결정을 한 다음 필터링 후 실온에서 24시간 동안 진공 건조하였고 이 후 냉동실에 보광 하였습니다. > >위에서 사용한 시료들은 장시간 보관하지 않고 바로 실험에 사용하였습니다. > >어떻게 하면 투명한 SMMA 공중합체를 만들수 있을까요?? >실험에서의 발생할 수 있는 여러가지 변수들에 대해서 상세한 답변부탁드립니다. Styrene과 MMA를 공중합시키면 투명한 상태가 되는 것이 맞습니다, 맞고요. 위에서 언급된 정제의 문제는 아닌것으로 판단됩니다. SM과 MMA를 5:5로 공중합시키면 한쪽이 excess로 있을 때와 비교해서 반응속도가 많이 느려집니다. 이유는 SM과 MMA는 함께 있을 때 다른 쪽을 끌어 당기는 것을 선호하기 때문입니다. 그런데, MMA는 SM에 비해 반응속도가 겁나게 빠릅니다. 따라서 SM과 MMA를 공중합시키면 전체적인 반응속도는 단독에 비해 많이 느려지게 됩니다. 그래서, 혹시 이런 문제가 아닐런지 하는 생각이 듭니다. 벌크로 반응을 진행시키셨다는데...교반시키면서 반응을 보내고 일정한 전환율에서 수지를 빼내는 것이 아니고, 그냥 튜브 같은데 두 monomer를 넣고 반응을 시킨 것은 아니신가요? 이런 경우에는 두 monomer의 concentration이 국부적으로 차이가 생기게 되므로 부분적으로 pure polymer들이 많이 생기게 되고, 이로인한 굴절률 차이에 기인해 불투명하게 됩니다. 자세한 실험 상태를 몰라, 가장 가능성이 큰 상황을 생각해 보았습니다. 현탁중합이나 벌크도 교반을 하면서 해 보시면, 위와 같은 불투명의 문제는 생기지 않습니다. 실험은 몇회나 해 보셨는지 모르겠습니다만...너무 쉽게 묻고, 쉽게 가려는 생각은 안 가졌으면 하는 바램입니다. (노파심에서 한 말씀 드렸습니다.)
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