2008-02-15
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정희수(eca1024)
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어는점이 에탄올은 -114.5도, 메탄올은 -94도인데
반해 동결건조 온도는 -80도 안팎밖에 안됩니다.
이번 실험에서 메탄올 99%용액을 베이스로 해서 녹여낸 물질을 동결건조 시키려고 하는데,
그러려면 어떻게 해야하나요?
저는 물을 같은 양으로 섞어서 메탄올 50%용액으로 만든뒤 약 80도정도에서 부분증류 또는 40~50도에서 감압농축하여 메탄올을 분리해낸 후, 동결건조 시킬까 합니다.
그것 외에 좋은 방법 있으면 알려주세요.
- 에탄올용매
- 동결건조
- 메탄올용매
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각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
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답변 3
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답변
심용호님의 답변
2008-02-15- 0
안녕하세요. 보통 동결건조하는 이유는 약물이 물에만 녹는 단점이 있다든가, 또는 온도를 올리면 안된다든가의 문제가 있는 경우에 사용하는것이 일반적인 방법입니다. 반면에 80도로 증류도 하고 40-50도에서 증류를 한다면, 그냥 처음부터 40-50도에서 감압증류 하십시요. 좀더 효과적으로 하실려면 rotavapor 보다는 직접 펌프에 연결하여서 고감압을 이용하여서 알콜을 제거하면 됩니다. 이상입니다. -
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이상후님의 답변
2008-02-16- 0
>어는점이 에탄올은 -114.5도, 메탄올은 -94도인데 >반해 동결건조 온도는 -80도 안팎밖에 안됩니다. > >이번 실험에서 메탄올 99%용액을 베이스로 해서 녹여낸 물질을 동결건조 시키려고 하는데, > >그러려면 어떻게 해야하나요? > >저는 물을 같은 양으로 섞어서 메탄올 50%용액으로 만든뒤 약 80도정도에서 부분증류 또는 40~50도에서 감압농축하여 메탄올을 분리해낸 후, 동결건조 시킬까 합니다. > >그것 외에 좋은 방법 있으면 알려주세요. 위분의 말씀대로 감압장치에 연결해서 알콜을 제거하게 되면 fluctuation이 생겨서 sample의 loss가 생길수 있습니다. 알콜에 녹은 sample의 양이 매우 소량이면 괜찮을지 모르겠으나 용기의 반이상을 채운상태로 하게되면 loss의 우려가 있습니다. 그리고 감압농축은 엄밀히 말하면 동결건조방법은 아닙니다. 동결건조 방법으로 하실려면 질문자분께서 하시겠다고 하는 방법에서 약간 수정된 방법을 권하고 싶군요. 우선 MeOH 99%에 녹은 시료를 N2 gas로(syringe needle을 튜브끝에 연결하고 스탠트에 고정시킴 - MeOH는 N2 gas로 쉽게 증발됩니다.) 최대한 vaporization시킨후에 순수한 물을 넣고 -80'C deep freezer에서 freezing시킨후에 lyophilization시키게 되면 안전하게 건조시킬수 있습니다. 반면에 80도로 증류도 하고 40-50도에서 증류를 한다면, 그냥 처음부터 40-50도에서 감압증류 하십시요. 좀더 효과적으로 하실려면 rotavapor 보다는 직접 펌프에 연결하여서 고감압을 이용하여서 알콜을 제거하면 됩니다. -
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안길홍님의 답변
2010-01-26- 0
>어는점이 에탄올은 -114.5도, 메탄올은 -94도인데>반해 동결건조 온도는 -80도 안팎밖에 안됩니다.>>이번 실험에서 메탄올 99%용액을 베이스로 해서 녹여낸 물질을 동결건조 시키려고 하는데,>>그러려면 어떻게 해야하나요?>>저는 물을 같은 양으로 섞어서 메탄올 50%용액으로 만든뒤 약 80도정도에서 부분증류 또는 40~50도에서 감압농축하여 메탄올을 분리해낸 후, 동결건조 시킬까 합니다.>>그것 외에 좋은 방법 있으면 알려주세요. 첨부자료