2008-03-12
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박은식(espak)
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첨부파일
안녕하십니까...
LC결과가 조금 이상해서 글을 적습니다. 이물질이 과연 합성이 잘못된 것인지 아님 다른 물질적인 문제인지 궁금해서 글을 적습니다. 많은 답변부탁드립니다.
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답변 6
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답변
조현영님의 답변
2008-03-12- 0
>안녕하십니까... >LC결과가 조금 이상해서 글을 적습니다. 이물질이 과연 합성이 잘못된 것인지 아님 다른 물질적인 문제인지 궁금해서 글을 적습니다. 많은 답변부탁드립니다. > 결과 분석시 파장이 224nm면 간섭현상이 많은 파장이므로 올려주신 것과 같은 결과가 나올 수 있다고 생각됩니다. 그리고.... 합성물이 잘못 되었다고 생각하시는 것이 피크가 지저분해서인지... reteintion time이 잘못되신 것 때문인지 왜 그렇게 생각하시는지 판단이 안되네요.. 일단은 윗 분 말씀처럼 컬럼 wash 후 다시 분석해 보시기 바랍니다. -
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이상후님의 답변
2008-03-12- 0
>안녕하십니까... >LC결과가 조금 이상해서 글을 적습니다. 이물질이 과연 합성이 잘못된 것인지 아님 다른 물질적인 문제인지 궁금해서 글을 적습니다. 많은 답변부탁드립니다. > LC상의 retention time이 바뀌었을 경우에는 다음과 같은 원인을 의심해 볼 수 있습니다. 1. real sample 분석시 flow rate가 달라졌을 경우 2. HPLC column의 washing이 제대로 안되었을 경우 3. 용매의 gradient가 제대로 안 걸렸을 경우 4. 합성한 물질이 다른 물질인 경우 1의 경우에는 flow rate를 standard와 같은 조건으로 설정했는지 확인 2의 경우, 분석전에 column을 washing을 충분히 하고 분석할것 3의 경우, gradient 설정을 다시 확인하고 분석 4의 경우, Mass spectrometry로 확인해봐서 원하는 product의 분자량이 나오는지 확인할것 참고가 되었으면 좋겠습니다. -
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박은식님의 답변
2008-03-12- 0
먼저 답변해주셔서 감사합니다. 제가 궁금한 것은 첨부파일을 보셔서 아시겠지만 peak들이 여러개 나타나는 것이 이상합니다. 첫번째 첨부파일에서 19분경에 나타난 숄더와 그 뒤에 나타난 peak들이 이상합니다. 두번째 첨부파일에서는 main peak 후, 나타나는 peak들이 과연 합성을 잘못해서 나타나는건지 제가 분석을 잘못한 것인지 알고 싶습니다. 위 결과를 토대로 224nm, 280nm에서 같이 측정을 해보았습니다만, 결과는 똑같았습니다. 또한 여러번 측정을 했는데, 결과는 똑같았습니다. sample의 문제일 것 같아 3번 합성을 다시해보았습니다. 하지만 결과는 비슷하게나타났습니다. 고수님들 많은 답변기다리겠습니다. 감사합니다. -
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이상후님의 답변
2008-03-13- 0
>안녕하십니까... >LC결과가 조금 이상해서 글을 적습니다. 이물질이 과연 합성이 잘못된 것인지 아님 다른 물질적인 문제인지 궁금해서 글을 적습니다. 많은 답변부탁드립니다. > 혹시 합성한후에 column chromatography로 정제를 하셨나요? sholuder peak의 원인은 sample 농도가 높을경우나 flow rate의 원인으로 생길수 있습니다. 혹은 합성시 byproduct가 실제로 생길수도 있을 것입니다. 실리카로 충진된 컬럼상에서 정제후에 또한 컬럼 washing후, 280 nm의 파장으로 다시 분석해 보시기 바랍니다. -
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심용호님의 답변
2008-03-14- 0
안녕하세요. 질문을 더 구체적으로 해주시면 좋겠습니다. 더욱 자세한 답변을 드릴수 있을테니까요. 피크를 얼핏 보아서는 물질이 맞는것 같습니다. 물질이 정확히 어떤것이며, 합성을 어떤 방법으로 어떤 용매들을 썼는가에 따라서 다른 평가를 할 수 있겠지만, 오로지 두개의 스펙트럼을 놓고 평가를 부탁하시면, 저는 맞는 물질로 봅니다. 단!!! 확실한 확인을 위해서 질량분석을 하겠지요. 질량분석 확인 전에는 다음 단계실험을 하면 안되겠죠. ^0^ 보아하니, 검출기의 단위가 상당히 작습니다. 다시 말해서 아주 적게 인젝션 하신것 같습니다.(bmp가 합성된 물질입니까? 질문에 정보가 부족해서 말씀드리기 애매합니다) 아주 미량 인젝션 경우에 noise가 많이 검출되고, 용매의 아주 작은 불순물도 눈에 보입니다. (용매는 최고 순수 용매를 쓰셨는지요? 아니면 적어도 reference의 용매를 똑같이 쓰셨는지요?) 도움이 되셨기를 바랍니다. >안녕하십니까... >LC결과가 조금 이상해서 글을 적습니다. 이물질이 과연 합성이 잘못된 것인지 아님 다른 물질적인 문제인지 궁금해서 글을 적습니다. 많은 답변부탁드립니다. > -
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조현영님의 답변
2008-03-17- 0
>안녕하십니까... >LC결과가 조금 이상해서 글을 적습니다. 이물질이 과연 합성이 잘못된 것인지 아님 다른 물질적인 문제인지 궁금해서 글을 적습니다. 많은 답변부탁드립니다. > RT값이 맞다면 시료의 분석 조건을 변경해 보시기 바랍니다. 용출속도가 너무 빠를때에도 결과와 같이 동일 물질이어도 피크가 깨져서 나오는 경우가 있습니다. 용출 속도를 현재 조건보다 낮춰 보시기 바랍니다. 또는 이동상의 %가 낮아도 올리신 결과같이 나올수도 있습니다. 이동상의 %를 높혀 보시기 바랍니다. 그리고 생성물이 불안정한 상태일 경우 분석 도중에 깨지는 일이 있기도 하지만 그럴 경우엔 피크의 쪼개짐이 아닌 분리된 피크가 나오므로 이경우엔 해당되지 않는것 같습니다. 마지막으로 윗분들 말씀대로 질량분석을 해보시는 것이 좋을 것 같습니다.