2008-04-03
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김종근(monjjong)
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저희가 합성하는 물질이요 대부분 극성이라서 로딩할때의 용매를 잘 찾지못해서
컬럼크로마토그래피를 못할때가 많습니다.. 이럴땐어떻게 해야하나요...
그리고 컬럼에관한 한국문헌있으면 소개좀해주세요 여기서 컬럼은 관크로마토그래피이구요... 영어는시러요...
- 컬럼
- 크로마토그래피
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답변 3
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답변
이상후님의 답변
2008-04-04- 0
>저희가 합성하는 물질이요 대부분 극성이라서 로딩할때의 용매를 잘 찾지못해서 >컬럼크로마토그래피를 못할때가 많습니다.. 이럴땐어떻게 해야하나요... >그리고 컬럼에관한 한국문헌있으면 소개좀해주세요 여기서 컬럼은 관크로마토그래피이구요... 영어는시러요... 극성물질일 경우에는 보통 silica를 column에 packing한 후에 용매는 butanol:ethanol:water=5:5:4 또는 5:5:5로 용출시켜보시기 바랍니다. 로딩할때의 용매는 용출용매로 녹여서 하시는게 제일 좋은 방법이지만 물과 메탄올 1:1에 녹여서 해도 무방할 것입니다. -
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최정희님의 답변
2008-04-05- 0
일단 컬럼 크로마토그래피를 하기전에 어떤 용매에도 녹아야 합니다. 그러면 나오지 않는 경우가 생기거든요. 보통 카르복실산이나 히드록시기가 있는 경우의 일반적인 유기물질은 ethyl acetate를 많이 쓰고요. 컬럼을 할때에는 극성이 낮은 헥산이나 클로로포름으로 섞어서 조절합니다. 그보다 더 강할 경우에는 메탄올을 주로 씁니다. 극성이 강한 유기물질 (유기물질은 보통 물에 잘 안녹음)은 메탄올:에틸 아세테이트의 혼합용매를 사용합니다. TLC를 이용하여 전개용매를 여러가지로 하여서 체크를 한 다음에 컬럼을 시작합니다. 한 TLC를 세번 전개하여서 보면 컬럼에서와 비슷하게 됩니다. 보통 얻고자 하는 물질의 Rf값이 0.4-0.6정도 오게 선택하면 됩니다. Rf값은 원하는 물질이 올라간 거리를 TLC 전개된 곳까지의 거리로 나누면 됩니다. >저희가 합성하는 물질이요 대부분 극성이라서 로딩할때의 용매를 잘 찾지못해서 >컬럼크로마토그래피를 못할때가 많습니다.. 이럴땐어떻게 해야하나요... >그리고 컬럼에관한 한국문헌있으면 소개좀해주세요 여기서 컬럼은 관크로마토그래피이구요... 영어는시러요... -
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고문주님의 답변
2008-04-07- 0
극성이 그렇게 강한 물질이라면 제일먼저 간단한 재결정이나 재침전 방법을 권하고 싶구요. 그래도 안되면 두번째 분이 말씀한데로 하시길 권하고 싶습니다. 물을 사용하시면 아마도 로딩 과정에서 열이 발생할겁니다. 컬럼이 쪼개지는 경우도 생길수 있을거구요..만약 잘하셔도.. 회수 과정에서 evapolator 사용시 상당히 귀찮아 지죠.. 유기 합성중에 컬럼이외에도 재결정 재침전만 잘해도 상당히 깨끗하게 분리 할수 있으니.. 검토해 보시는것도 좋을거라 생각합니다.