2008-07-07
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이진표(wlsvydl)
- 4
식품공전에 나와있는 비타민D HPLC 정량법중..
비타민 D 표준용액의 조제 : 비타민 D가 1ml중 4 lU 함유하도록 무알데히드에탄올로 녹인다.
검체가 고체인 경우에는 초고속 마쇄기 등으로 잘게 마쇄하여 비타민 D
2 lU이상 함유한 검체를 비누화 플라스크에 정밀히 취하여 피로갈롤.에탄올(1→10)용액 40mL을 가하여 약하게 진탕혼합한다.
수산화 칼륨(9→10)10mL를 가하고 환류냉각기를 부착하여 비등수욕
중에서 30분간 가하여 진탕혼합한다.
피로갈롤.에탄올(1→10)같은 내용이 이해가 안가는데
알기쉽게 간단하게 설명 부탁드립니다.
- hplc
- lc
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이상후님의 답변
2008-07-07- 0
>식품공전에 나와있는 비타민D HPLC 정량법중.. > >비타민 D 표준용액의 조제 : 비타민 D가 1ml중 4 lU 함유하도록 무알데히드에탄올로 녹인다. > >검체가 고체인 경우에는 초고속 마쇄기 등으로 잘게 마쇄하여 비타민 D >2 lU이상 함유한 검체를 비누화 플라스크에 정밀히 취하여 피로갈롤.에탄올(1→10)용액 40mL을 가하여 약하게 진탕혼합한다. >수산화 칼륨(9→10)10mL를 가하고 환류냉각기를 부착하여 비등수욕 >중에서 30분간 가하여 진탕혼합한다. > >피로갈롤.에탄올(1→10)같은 내용이 이해가 안가는데 >알기쉽게 간단하게 설명 부탁드립니다. > Pyrogallol은 benzene-1,2,3-triol이라고도 하는데, 강력한 환원제로 작용합니다. pyrogallol-ethanol에 Vitamin D가 가장 잘 녹으면서 자체적으로 환원제로 작용하면서 KOH를 첨가될때 물 분자를 즉시 흡수하게 됩니다. 결국 비누와 작용을 시키기 위한 전처리 물질이라고 볼 수 있습니다. -
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조윤환님의 답변
2008-07-08- 0
>식품공전에 나와있는 비타민D HPLC 정량법중.. > >비타민 D 표준용액의 조제 : 비타민 D가 1ml중 4 lU 함유하도록 무알데히드에탄올로 녹인다. > >검체가 고체인 경우에는 초고속 마쇄기 등으로 잘게 마쇄하여 비타민 D >2 lU이상 함유한 검체를 비누화 플라스크에 정밀히 취하여 피로갈롤.에탄올(1→10)용액 40mL을 가하여 약하게 진탕혼합한다. >수산화 칼륨(9→10)10mL를 가하고 환류냉각기를 부착하여 비등수욕 >중에서 30분간 가하여 진탕혼합한다. > >피로갈롤.에탄올(1→10)같은 내용이 이해가 안가는데 >알기쉽게 간단하게 설명 부탁드립니다. > 피로가롤/에탄올 처리가 비누화를 위한 전처리라는 설명은 비타민 D가 비누화된다는 뜻으로 오해될 수 있어 보충합니다. 비타민 D군 화합물은 모두 지용성의 알콜류 화합물이기 때문에 비누화 반응을 일으키지 않습니다. 비누화는 카복실산 화합물이 알카리와 반응하여 염을 형성하는 반응입니다. 제 생각으론 피로가롤/에탄올 처리는 지용성 비타민을 충분히 추출해내기 위한 것으로 생각됩니다. 피로가롤은 물을 흡수하는 작용보다는 앞서 설명하신 것처럼 환원작용을 하는 것으로 보입니다. 즉 진탕과정에서 혹 비타민 D가 산화되면 정확한 정량이 어려워지기 때문이죠. KOH 수용액을 10 ml나 넣었기 때문에 피로가롤 4 ml로(에탄올 40ml에 포함된 양) 10 ml가량의 물을 모두 흡수할 수 있을까요? 또 일부를 흡수할 수 있다고 해도 어떤 의미가 있을지....... 즉 전처리에서 비누화를 하는 것은 식품 중에 흔히 포함되어 있는 유기산을 제거하는 과정인듯 합니다. 결구 나중에는 이 결과물을 벤젠으로 추출하고 벤젠층에 추출된 것만 시험에 사용하니까요. -
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김영일님의 답변
2008-07-10- 0
>식품공전에 나와있는 비타민D HPLC 정량법중.. > >비타민 D 표준용액의 조제 : 비타민 D가 1ml중 4 lU 함유하도록 무알데히드에탄올로 녹인다. > >검체가 고체인 경우에는 초고속 마쇄기 등으로 잘게 마쇄하여 비타민 D >2 lU이상 함유한 검체를 비누화 플라스크에 정밀히 취하여 피로갈롤.에탄올(1→10)용액 40mL을 가하여 약하게 진탕혼합한다. >수산화 칼륨(9→10)10mL를 가하고 환류냉각기를 부착하여 비등수욕 >중에서 30분간 가하여 진탕혼합한다. > >피로갈롤.에탄올(1→10)같은 내용이 이해가 안가는데 >알기쉽게 간단하게 설명 부탁드립니다. > v피로칼롤.에탄올(1- 10)이란 피로칼롤 .에탄올액을 만들 때 피롤칼롤 1를 취하여 에탄올을 넣어 전체용량이 10이 되도록 용액를 조제하라는 뜻임 마찬가지로 수산화 칼륨(9 - 10)이란 수산화 칼륨9를 취하여 물로 전체 용량이 10이 되도록 수산화 칼륨용액을 조제하라는 뜻임 -
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안길홍님의 답변
2010-01-29- 0
>식품공전에 나와있는 비타민D HPLC 정량법중..>>비타민 D 표준용액의 조제 : 비타민 D가 1ml중 4 lU 함유하도록 무알데히드에탄올로 녹인다. >>검체가 고체인 경우에는 초고속 마쇄기 등으로 잘게 마쇄하여 비타민 D >2 lU이상 함유한 검체를 비누화 플라스크에 정밀히 취하여 피로갈롤.에탄올(1→10)용액 40mL을 가하여 약하게 진탕혼합한다. >수산화 칼륨(9→10)10mL를 가하고 환류냉각기를 부착하여 비등수욕 >중에서 30분간 가하여 진탕혼합한다.>>피로갈롤.에탄올(1→10)같은 내용이 이해가 안가는데 >알기쉽게 간단하게 설명 부탁드립니다. 첨부자료