지식나눔

역상 컬럼에서 물보다 극성이 높은 이동상을 조제해 사용할 수 있을까요?

안녕하세요. 크로마토그램에 대해 열심히 배우고 있는 대학원생입니다. 다름이 아니라 천연물에서 추출한 수용성 물질을 제조용 HPLC를 통해 분리하던 중 발생한 문제에 대해 해결 방안을 \찾지 못해서 질문을 드립니다. 이 물질은 대단히 수용성 물질로서 용출되는 retention time이 매우 빠르고 비슷한 시간대에 여러 물질이 섞여있습니다. 이동상을 water 100%로 사용하고, recycling 기능을 이용하여 순수한 정제를 시도해 봤지만 거의 비슷한 retention time의 두 물질이 분리가 되지 않는데요, 이 물질들을 효과적으로 분리할 수 있는 수단이 있을까요? 이동상이 가장 극성이 강한 물이니까 유기용매를 섞는 방법은 안될 것이고, 버퍼의 조절이라던지 특수 시약 등을 넣어 이동상의 극성도를 높일 수 있는 방법이 없는지 궁금합니다. 또한 시료 전처리 방법에 있어서도 유효한 처리 방법이 있다면 가르침을 받고 싶습니다. 고수님들의 고견 부탁드립니다.
  • water
  • retention time
  • mobile phase
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    윤영민님의 답변

    매질의 극성을 높이는 거라면, 순수한 물을 사용하기 보다는 산을 첨가하는게 어떨까 싶습니다. 물론 처음부터 강산을 쓰는 것 보다는 약산 내지 해당하는 산염기 버퍼용액을 같이 사용하는 편이 좋구요, 특히 천연물에서 추출한 수용성물질이라시니까 반응성이 없는 것을 잘 골라야겠지요. 예전에 암모늄계열의 약산(및 버퍼용액)을 썼던 것 같은데, 기억이 좀 가물가물하네요. 그리고, 서로 다른 수용성 물질의 분리나 회수가 주요 목적이라면, 다른 혼합물분리방법을 사용하시든지, 아니면 그 후에 HPLC를 사용하는 것이 맞을 것 같습니다. 그 물질들이 수소결합을 하고 있다면, 위의 약산버퍼용액에 잘 혼합시킨 후 시간이 어느 정도 지난 다음에 분리하시는 편이 좋겠습니다. >안녕하세요. 크로마토그램에 대해 열심히 배우고 있는 대학원생입니다. 다름이 아니라 천연물에서 추출한 수용성 물질을 제조용 HPLC를 통해 분리하던 중 발생한 문제에 대해 해결 방안을 \찾지 못해서 질문을 드립니다. 이 물질은 대단히 수용성 물질로서 용출되는 retention time이 매우 빠르고 비슷한 시간대에 여러 물질이 섞여있습니다. 이동상을 water 100%로 사용하고, recycling 기능을 이용하여 순수한 정제를 시도해 봤지만 거의 비슷한 retention time의 두 물질이 분리가 되지 않는데요, 이 물질들을 효과적으로 분리할 수 있는 수단이 있을까요? 이동상이 가장 극성이 강한 물이니까 유기용매를 섞는 방법은 안될 것이고, 버퍼의 조절이라던지 특수 시약 등을 넣어 이동상의 극성도를 높일 수 있는 방법이 없는지 궁금합니다. 또한 시료 전처리 방법에 있어서도 유효한 처리 방법이 있다면 가르침을 받고 싶습니다. 고수님들의 고견 부탁드립니다.
    매질의 극성을 높이는 거라면, 순수한 물을 사용하기 보다는 산을 첨가하는게 어떨까 싶습니다. 물론 처음부터 강산을 쓰는 것 보다는 약산 내지 해당하는 산염기 버퍼용액을 같이 사용하는 편이 좋구요, 특히 천연물에서 추출한 수용성물질이라시니까 반응성이 없는 것을 잘 골라야겠지요. 예전에 암모늄계열의 약산(및 버퍼용액)을 썼던 것 같은데, 기억이 좀 가물가물하네요. 그리고, 서로 다른 수용성 물질의 분리나 회수가 주요 목적이라면, 다른 혼합물분리방법을 사용하시든지, 아니면 그 후에 HPLC를 사용하는 것이 맞을 것 같습니다. 그 물질들이 수소결합을 하고 있다면, 위의 약산버퍼용액에 잘 혼합시킨 후 시간이 어느 정도 지난 다음에 분리하시는 편이 좋겠습니다. >안녕하세요. 크로마토그램에 대해 열심히 배우고 있는 대학원생입니다. 다름이 아니라 천연물에서 추출한 수용성 물질을 제조용 HPLC를 통해 분리하던 중 발생한 문제에 대해 해결 방안을 \찾지 못해서 질문을 드립니다. 이 물질은 대단히 수용성 물질로서 용출되는 retention time이 매우 빠르고 비슷한 시간대에 여러 물질이 섞여있습니다. 이동상을 water 100%로 사용하고, recycling 기능을 이용하여 순수한 정제를 시도해 봤지만 거의 비슷한 retention time의 두 물질이 분리가 되지 않는데요, 이 물질들을 효과적으로 분리할 수 있는 수단이 있을까요? 이동상이 가장 극성이 강한 물이니까 유기용매를 섞는 방법은 안될 것이고, 버퍼의 조절이라던지 특수 시약 등을 넣어 이동상의 극성도를 높일 수 있는 방법이 없는지 궁금합니다. 또한 시료 전처리 방법에 있어서도 유효한 처리 방법이 있다면 가르침을 받고 싶습니다. 고수님들의 고견 부탁드립니다.
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    이상후님의 답변

    >안녕하세요. 크로마토그램에 대해 열심히 배우고 있는 대학원생입니다. 다름이 아니라 천연물에서 추출한 수용성 물질을 제조용 HPLC를 통해 분리하던 중 발생한 문제에 대해 해결 방안을 \찾지 못해서 질문을 드립니다. 이 물질은 대단히 수용성 물질로서 용출되는 retention time이 매우 빠르고 비슷한 시간대에 여러 물질이 섞여있습니다. 이동상을 water 100%로 사용하고, recycling 기능을 이용하여 순수한 정제를 시도해 봤지만 거의 비슷한 retention time의 두 물질이 분리가 되지 않는데요, 이 물질들을 효과적으로 분리할 수 있는 수단이 있을까요? 이동상이 가장 극성이 강한 물이니까 유기용매를 섞는 방법은 안될 것이고, 버퍼의 조절이라던지 특수 시약 등을 넣어 이동상의 극성도를 높일 수 있는 방법이 없는지 궁금합니다. 또한 시료 전처리 방법에 있어서도 유효한 처리 방법이 있다면 가르침을 받고 싶습니다. 고수님들의 고견 부탁드립니다. formic acid를 이동상에 첨가해서 사용해 보시기 바랍니다. 약 1%정도까지 variation 주면서 피크의 분리 정도를 체크해 보세요.
    >안녕하세요. 크로마토그램에 대해 열심히 배우고 있는 대학원생입니다. 다름이 아니라 천연물에서 추출한 수용성 물질을 제조용 HPLC를 통해 분리하던 중 발생한 문제에 대해 해결 방안을 \찾지 못해서 질문을 드립니다. 이 물질은 대단히 수용성 물질로서 용출되는 retention time이 매우 빠르고 비슷한 시간대에 여러 물질이 섞여있습니다. 이동상을 water 100%로 사용하고, recycling 기능을 이용하여 순수한 정제를 시도해 봤지만 거의 비슷한 retention time의 두 물질이 분리가 되지 않는데요, 이 물질들을 효과적으로 분리할 수 있는 수단이 있을까요? 이동상이 가장 극성이 강한 물이니까 유기용매를 섞는 방법은 안될 것이고, 버퍼의 조절이라던지 특수 시약 등을 넣어 이동상의 극성도를 높일 수 있는 방법이 없는지 궁금합니다. 또한 시료 전처리 방법에 있어서도 유효한 처리 방법이 있다면 가르침을 받고 싶습니다. 고수님들의 고견 부탁드립니다. formic acid를 이동상에 첨가해서 사용해 보시기 바랍니다. 약 1%정도까지 variation 주면서 피크의 분리 정도를 체크해 보세요.
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    안길홍님의 답변

    >안녕하세요. 크로마토그램에 대해 열심히 배우고 있는 대학원생입니다. 다름이 아니라 천연물에서 추출한 수용성 물질을 제조용 HPLC를 통해 분리하던 중 발생한 문제에 대해 해결 방안을 \찾지 못해서 질문을 드립니다. 이 물질은 대단히 수용성 물질로서 용출되는 retention time이 매우 빠르고 비슷한 시간대에 여러 물질이 섞여있습니다. 이동상을 water 100%로 사용하고, recycling 기능을 이용하여 순수한 정제를 시도해 봤지만 거의 비슷한 retention time의 두 물질이 분리가 되지 않는데요, 이 물질들을 효과적으로 분리할 수 있는 수단이 있을까요? 이동상이 가장 극성이 강한 물이니까 유기용매를 섞는 방법은 안될 것이고, 버퍼의 조절이라던지 특수 시약 등을 넣어 이동상의 극성도를 높일 수 있는 방법이 없는지 궁금합니다. 또한 시료 전처리 방법에 있어서도 유효한 처리 방법이 있다면 가르침을 받고 싶습니다. 고수님들의 고견 부탁드립니다. 첨부자료
    >안녕하세요. 크로마토그램에 대해 열심히 배우고 있는 대학원생입니다. 다름이 아니라 천연물에서 추출한 수용성 물질을 제조용 HPLC를 통해 분리하던 중 발생한 문제에 대해 해결 방안을 \찾지 못해서 질문을 드립니다. 이 물질은 대단히 수용성 물질로서 용출되는 retention time이 매우 빠르고 비슷한 시간대에 여러 물질이 섞여있습니다. 이동상을 water 100%로 사용하고, recycling 기능을 이용하여 순수한 정제를 시도해 봤지만 거의 비슷한 retention time의 두 물질이 분리가 되지 않는데요, 이 물질들을 효과적으로 분리할 수 있는 수단이 있을까요? 이동상이 가장 극성이 강한 물이니까 유기용매를 섞는 방법은 안될 것이고, 버퍼의 조절이라던지 특수 시약 등을 넣어 이동상의 극성도를 높일 수 있는 방법이 없는지 궁금합니다. 또한 시료 전처리 방법에 있어서도 유효한 처리 방법이 있다면 가르침을 받고 싶습니다. 고수님들의 고견 부탁드립니다. 첨부자료
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