2008-11-09
org.kosen.entty.User@f2f4905
김두화(baram92)
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저는 현재 TGA 합성을 고민하고 있습니다. 우선 그 전구체로 Chloroacetic acid을 선택하였으며 chloroacetic acid을 합성하기 위해서 formaldehyde와 formic acid을 염산 촉매를 이용하여 제조할려고 합니다. 그런데 전혀 반응이 가질 않네요. 1 step에서 부터 막혔습니다. 현재 저는 formaldehyde와 formic acid을 넣고 염산을 투입후 130도씨에서 반응을 시키고 있습니다. 초기에는 formaldehyde가 휘발을 걱정해서 밀폐를 시켜서 반응을 시키고 1시간 후 부터 수분분리 장치를 달아서 물을 제거하고 있습니다만 전혀 반응이 되질 않네요....chloroacetic acid을 제조를 해야 Na2S을 투입해서 TGA을 합성할텐데 좀 알려 주세요....
첫째, Chloroacetic acid 제조방법 : CH3COOH에 염소가스를 넣고 하는 방법은 회사에서 적용하기 힘들기 때문에 하지 않고 있습니다. FORMIC ACID와 FORMALDEHYDE 방법을 알려주세요
둘째, TGA 합성방법을 Na2S을 이용하는 방법을 알려주세요.....
꼭 부탁합니다. 많이 급하네요
- thioglycolic acid
- chloroacetic acid
- formaldehyde
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답변 1
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답변
조윤환님의 답변
2008-11-11- 0
일반적으로 CAA는 acetic anhydride 촉매 하에서 acetic acid를 Cl2와 반응시키거나 trichloroethylene을 가수분해해서 만드는 걸로 알고 있습니다. 하지만 formaldehyde와 formic acid을 염산 촉매하에서 반응시켜 제조한다는 말은 들어본적이 없습니다. 부족한 제 소견으론 뜻하신데로 반응이 가기는 어려워 보입니다. 염산 촉매하에서 formaldehyde를 사용하는 반응조건은 방향족 화합물의 chloromethylation반응에 흔히 사용하는 방법이기는 하지만 formic acid에서도 동일한 반응이 일어날 것으로 기대하기는 매우 어려워 보입니다. 전자의 경우 electrophilic substitution reaction에 의해 일어나는 것이나, formic acid의 carbonyl carbon center 자체가 전자가 부족한 위치이므로 이러한 치환반응이 일어나기 어렵다고 생각합니다. 다만 Na2S를 이용하는 TGA 합성방법은 미국특허 US5023371를 참고하시면 좋을 듯 합니다.