2008-12-22
org.kosen.entty.User@297b9d7a
이종현(seekjong)
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첨부파일
논문을 참조 하겠습니다.
2.3의 과정과 같이 실시하였지만, clay에 poss가 들어가지않은것으로 XRD분석결과 나타났습니다. 여러변수를 많이 바꿔서 해봤지만, clay 판상안에 poss가 들어가지 않았는데요. 어떤문제점인지 도저히 모르겠습니다. 그림2 XRD결과와 같이 나와야 하는데 저의 경우네는 피크가 약간 shift되어 나타납니다. 지금 의심이 가는건 산처리 문제가 있을것 같은데, 전문가 님들의 조언좀 부탁드리겠습니다.
- clay
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각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
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답변 3
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답변
이배훈님의 답변
2008-12-24- 2
>논문을 참조 하겠습니다. >2.3의 과정과 같이 실시하였지만, clay에 poss가 들어가지않은것으로 XRD분석결과 나타났습니다. 여러변수를 많이 바꿔서 해봤지만, clay 판상안에 poss가 들어가지 않았는데요. 어떤문제점인지 도저히 모르겠습니다. 그림2 XRD결과와 같이 나와야 하는데 저의 경우네는 피크가 약간 shift되어 나타납니다. 지금 의심이 가는건 산처리 문제가 있을것 같은데, 전문가 님들의 조언좀 부탁드리겠습니다. 먼저 Poss 모양새를 보니 아민기가 있긴하지만 물에 잘 녹지 않을 것 같군요. 그래서 양이온성 surfactant를 만들기 위해 먼저 thf에 녹이고 10% HCl로 처리해주는 것같습니다. thf 와 물과 섞이지만 POSS(소수성)의 아민기가 물에 있는 H+이온을 만나기는 좀더 시간이 걸릴 수 있을 것 같습니다. 제가 제안 하고 싶은 것은 stirring을 증가 시키든가, 시간을 좀더 길게 하든지, 아니면 thf 양을 좀더 증가시키는 것. (또 다른 방법은 poss를 녹인 thf에 Hcl gas로 짧은 시간 purging 하여 하는 것입니다.) 양이온 surfact가 된 것을 확인 하기 위해 결과물과 pure poss를 solubility를 확인하거나, NNR(아민 옆에 붙은 카본의 H 위치 변화)를 찍어도 찾이를 근방 발견할 수 있을 것 같습니다. (참고로 SDS는 PS emulsion polymerization에 emulisfier로 사용된 것입니다.) -
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안길홍님의 답변
2008-12-23- 0
논문에 10%염산을 넣어서 POSS를 가수분해 시켜 clay에 intercalation시키는 것으로 나오고 있습니다.
이종현(seekjong) 2008-12-23SDS는 스타리렌중합할때 필요한게 아닌지요~?
저는 preparation of poss-modified clays까지만 하면되는데요.
SDS는 무관한걸로 알고있습니다.
다시한번 확인해주시면 감사하겠습니다.
안길홍(ah5506) 2008-12-23논문에 의하면 10% 염산이 POSS를 가수분해시키는 것 같습니다. 가수분해된 POSS가
clay사이에 intercalation되는 것으로 나오고 있습니다.
염산의 영향이 큰 것으로 나오고 있으므로 염산을 넣어 주어야 되겠습니다. -
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이상후님의 답변
2010-01-31- 0
>논문을 참조 하겠습니다. >2.3의 과정과 같이 실시하였지만, clay에 poss가 들어가지않은것으로 XRD분석결과 나타났습니다. 여러변수를 많이 바꿔서 해봤지만, clay 판상안에 poss가 들어가지 않았는데요. 어떤문제점인지 도저히 모르겠습니다. 그림2 XRD결과와 같이 나와야 하는데 저의 경우네는 피크가 약간 shift되어 나타납니다. 지금 의심이 가는건 산처리 문제가 있을것 같은데, 전문가 님들의 조언좀 부탁드리겠습니다. XRD에서 피크가 shift된 것은 완전히 poss가 안 들어갔다고 말할 순 없을거 같고, 들어간 poss와 안들어간 poss가 공존해서 약간 peak shift현상이 있는거 같습니다. POSS 함유 기능성 고분자의 제조 및 특성에 관한 자료 첨부합니다. 검토해 보세요.
조언감사합니다. 하나둘씩 좁혀가고 있습니다. 많은 도움이 될 것 같습니다.