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지식나눔

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NMR peak 에 대해서

2009-10-31 org.kosen.entty.User@76eee6ea 한예동(never8684)
  • 2
물질을 합성해서 CDCL3 랑 (CD3)2CO 솔벤트로 nmr 을 찍었는데. 예상치랑 틀린 알수없는 피크가 나왔습니다. 솔벤트별 mmr shift 값을 알수있는 자료 있으면 부탁드립니다.
  • nmr
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답변 2
  • 답변

    안상범님의 답변

    2009-10-31
    • 3

    첨부파일

    > >물질을 합성해서 CDCL3 랑 (CD3)2CO 솔벤트로 nmr 을 찍었는데. > >예상치랑 틀린 알수없는 피크가 나왔습니다. > >솔벤트별 mmr shift 값을 알수있는 자료 있으면 부탁드립니다. >
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    > >물질을 합성해서 CDCL3 랑 (CD3)2CO 솔벤트로 nmr 을 찍었는데. > >예상치랑 틀린 알수없는 피크가 나왔습니다. > >솔벤트별 mmr shift 값을 알수있는 자료 있으면 부탁드립니다. >
    등록된 댓글이 없습니다.
  • 답변

    조윤환님의 답변

    2009-11-02
    • 3
    잔류용매 피크에 대한 자료를 원하시는 건지 아니면 용매에 따른 스펙트럼 변화를 예측에 대한 자료를 원하시는 건지 분명치 않군요. 시료를 합성하는 과정이나 시료 제조 과정에서 사용된 모든 용매는 잔류할 수 있기 때문에 당연히 NMR에도 나올 수 있습니다. 그러다 보니 예상치 못한 피크가 나오는 경우가 많죠. 즉 건조가 덜 되었다는 말씀. 이런 경우 코리아짱님께서 첨부해주신 논문의 표를 참고하시면 쉽게 찾아낼 수 있습니다. 하지만 다른 용매에서 NMR을 측정했을때 스펙트럼이 어떻게 달라질지를 예측할 수 있는 자료를 찾으시는 거라면 아쉽게도 제가 아는 한에서는 없는 걸로 알고 있습니다. 찍어봐야 알죠. amine, amide 등의 exchangeable proton의 경우 CDCl3와 DMSO처럼 극성 용매를 사용할 때 Chemical Shift값 차이가 크다는 것은 경험상 알수 있는 부분이긴 하지만 일반화해서 이야기하기엔 좀 무리가 따릅니다. 예상 구조와 NMR spectrum을 첨부해 주셨다면 도움을 드리기에 더 좋았겠다는 생각이 듭니다.
    답변수정
    잔류용매 피크에 대한 자료를 원하시는 건지 아니면 용매에 따른 스펙트럼 변화를 예측에 대한 자료를 원하시는 건지 분명치 않군요. 시료를 합성하는 과정이나 시료 제조 과정에서 사용된 모든 용매는 잔류할 수 있기 때문에 당연히 NMR에도 나올 수 있습니다. 그러다 보니 예상치 못한 피크가 나오는 경우가 많죠. 즉 건조가 덜 되었다는 말씀. 이런 경우 코리아짱님께서 첨부해주신 논문의 표를 참고하시면 쉽게 찾아낼 수 있습니다. 하지만 다른 용매에서 NMR을 측정했을때 스펙트럼이 어떻게 달라질지를 예측할 수 있는 자료를 찾으시는 거라면 아쉽게도 제가 아는 한에서는 없는 걸로 알고 있습니다. 찍어봐야 알죠. amine, amide 등의 exchangeable proton의 경우 CDCl3와 DMSO처럼 극성 용매를 사용할 때 Chemical Shift값 차이가 크다는 것은 경험상 알수 있는 부분이긴 하지만 일반화해서 이야기하기엔 좀 무리가 따릅니다. 예상 구조와 NMR spectrum을 첨부해 주셨다면 도움을 드리기에 더 좋았겠다는 생각이 듭니다.
    조윤환(brmdolee) 2009-11-02

    참고로 직접 합성을 하셨다면 예상구조를 알고 계실테고.....예상한 피크가 다 있는데 예상치 못한 피크가 나온다면 용매에 의한 것일 가능성이 높구요, 그런 경우가 아니라면 의도와는 다른 물질이 얻어진 것일 가능성이 높다고 판단하시면 됩니다.

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