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지식나눔

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TEM 분석에 관한 조언좀 부탁드립니다.

2010-01-07 org.kosen.entty.User@48ff4eb2 김정섭(liberty951)
  • 2
Si wafer 위에 or STS316위에 Silicon nanowire를 VLS mechanism 으로 성장 시켰습니다. 기판과 direct로 성장이 되었는데요. 저는 TEM분석에 주변기기를 이용하여 catalyst만 포인트로 성분 분석을 하려고 하고 있습니다. 그리고 나노와이어의 morphologies를 보고 결정인지 아모르포스인지 확인하려고 하고 있습니다. 이 두가지를 TEM을 통하여 확인하려고 하는데 TEM을 사용해보지 않아서 샘플링을 어떻게하는지가 제일 궁금합니다. 기판위에 Silicon nanowire를 바로 찍을수 있는지 아니면 이온밀링등 다른 부가 공정이 필요한지에 대해서 궁금합니다. 만약 에탄올에 샘플을 넣고 초음파로 때려서 부유물을 생성 시킨다음 그 부유물을 통해서 찍는다면 샘플링하는 노하우가 있을것으로 판단되어집니다. 지금 석사3학기고 모르는게 많아서 많은 조언좀 부탁드립니다. 어떠한 조언이라도 괜찮습니다 감사합니다.
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  • 답변

    이상후님의 답변

    2010-01-07
    • 3
    >Si wafer 위에 or STS316위에 Silicon nanowire를 VLS mechanism 으로 성장 시켰습니다. 기판과 direct로 성장이 되었는데요. >저는 TEM분석에 주변기기를 이용하여 catalyst만 포인트로 성분 분석을 하려고 하고 있습니다. 그리고 나노와이어의 morphologies를 보고 결정인지 아모르포스인지 확인하려고 하고 있습니다. 이 두가지를 TEM을 통하여 확인하려고 하는데 TEM을 사용해보지 않아서 샘플링을 어떻게하는지가 제일 궁금합니다. 기판위에 Silicon nanowire를 바로 찍을수 있는지 아니면 이온밀링등 다른 부가 공정이 필요한지에 대해서 궁금합니다. >만약 에탄올에 샘플을 넣고 초음파로 때려서 부유물을 생성 시킨다음 그 부유물을 통해서 >찍는다면 샘플링하는 노하우가 있을것으로 판단되어집니다. 지금 석사3학기고 모르는게 많아서 많은 조언좀 부탁드립니다. 어떠한 조언이라도 괜찮습니다 감사합니다. 우선, commercial한 grid를 구입하셔야 될 거 같구요. 다음은 합성한 nanowires을 약 1-2 mg 정도 high purity의 ethanol에 suspension시키는 과정이 필요합니다. 이때 에탄올이 grid에 넘치지 않을 정도로 미리 stock을 만들어 놓구 aliquot을 취해서 grid에 올리고 실온(dry oven을 사용할 경우 온도를 50'C 이상으로 셋팅시키지 않아야 됨)에서 dry 시키야 됩니다. Sample 로딩시에 nanowires가 한쪽으로 밀도가 치우지지 않게 micropippet으로 2-3회 로딩을 할 경우 TEM분석시 좋은 image를 얻을 수도 있습니다. 그런데 amorphous인지 crystal인지 확인은 TEM 분석전에 우선 XRD로 확인해 보시는 것도 좋은 방법입니다. 왜냐하면 TEM은 분석비용도 상대적으로 고가이지만 만약 amorphous의 경우에는 XRD 분석만으로도 충분하거든요..XRD에서 amorphous로 나올 경우 굳이 TEM 분석은 필요없습니다..
    답변수정
    >Si wafer 위에 or STS316위에 Silicon nanowire를 VLS mechanism 으로 성장 시켰습니다. 기판과 direct로 성장이 되었는데요. >저는 TEM분석에 주변기기를 이용하여 catalyst만 포인트로 성분 분석을 하려고 하고 있습니다. 그리고 나노와이어의 morphologies를 보고 결정인지 아모르포스인지 확인하려고 하고 있습니다. 이 두가지를 TEM을 통하여 확인하려고 하는데 TEM을 사용해보지 않아서 샘플링을 어떻게하는지가 제일 궁금합니다. 기판위에 Silicon nanowire를 바로 찍을수 있는지 아니면 이온밀링등 다른 부가 공정이 필요한지에 대해서 궁금합니다. >만약 에탄올에 샘플을 넣고 초음파로 때려서 부유물을 생성 시킨다음 그 부유물을 통해서 >찍는다면 샘플링하는 노하우가 있을것으로 판단되어집니다. 지금 석사3학기고 모르는게 많아서 많은 조언좀 부탁드립니다. 어떠한 조언이라도 괜찮습니다 감사합니다. 우선, commercial한 grid를 구입하셔야 될 거 같구요. 다음은 합성한 nanowires을 약 1-2 mg 정도 high purity의 ethanol에 suspension시키는 과정이 필요합니다. 이때 에탄올이 grid에 넘치지 않을 정도로 미리 stock을 만들어 놓구 aliquot을 취해서 grid에 올리고 실온(dry oven을 사용할 경우 온도를 50'C 이상으로 셋팅시키지 않아야 됨)에서 dry 시키야 됩니다. Sample 로딩시에 nanowires가 한쪽으로 밀도가 치우지지 않게 micropippet으로 2-3회 로딩을 할 경우 TEM분석시 좋은 image를 얻을 수도 있습니다. 그런데 amorphous인지 crystal인지 확인은 TEM 분석전에 우선 XRD로 확인해 보시는 것도 좋은 방법입니다. 왜냐하면 TEM은 분석비용도 상대적으로 고가이지만 만약 amorphous의 경우에는 XRD 분석만으로도 충분하거든요..XRD에서 amorphous로 나올 경우 굳이 TEM 분석은 필요없습니다..
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  • 답변

    안길홍님의 답변

    2010-01-07
    • 2
    TEM은 말그대로 Transmission으로써 전자가 시료를 통과하도록 하여 측정합니다. (1)Si wafer에 성장시켰을 경우 Si wafer의 두께는 50~300μm정도이면 되나, 얇으면 얇을 수록 좋습니다. 그리고 wafer의 모양은 직경 3mm의 disc모양이 되도록 합니다. TEM사진은 평면에서 본 경우 와 입면에서 본 경우로 나누어서 찍으면 됩니다. 유의 할 점은 최대한 얇으면 얇을 수록 좋다는 것입니다. 그리고 표면은 알콜 용액에 잘 세척하여 오염이 최대한 없도록 하여 청결을 유지하도록 하여야 합니다. (2)Bulk 상태의 확인 최대한 얇은 foil(규격은 위와 같이 하면 됩니다)위에 시료를 적합한 bonding material로 고정시킨후 하면 되는데 이는 시료의 청결도가 중요하므로 시료를 만들기에 어려운 점이 있을 것입니다.(bulk시료를 알콜 등의 용제로 세척 후 오염이 되지 않도록 하는 것이 중요합니다) 위와 같이 시료를 준비하면 되는데 사전에 TEM을 취급하는 기사와 상의함이 좋습니다. (오염을 방지하기 위하여 촬영schedule을 맞추는 것이 좋겠습니다) 학교에서 TEM을 찍으면 비용은 그렇게 들지 않을 것으로 생각됩니다.
    답변수정
    TEM은 말그대로 Transmission으로써 전자가 시료를 통과하도록 하여 측정합니다. (1)Si wafer에 성장시켰을 경우 Si wafer의 두께는 50~300μm정도이면 되나, 얇으면 얇을 수록 좋습니다. 그리고 wafer의 모양은 직경 3mm의 disc모양이 되도록 합니다. TEM사진은 평면에서 본 경우 와 입면에서 본 경우로 나누어서 찍으면 됩니다. 유의 할 점은 최대한 얇으면 얇을 수록 좋다는 것입니다. 그리고 표면은 알콜 용액에 잘 세척하여 오염이 최대한 없도록 하여 청결을 유지하도록 하여야 합니다. (2)Bulk 상태의 확인 최대한 얇은 foil(규격은 위와 같이 하면 됩니다)위에 시료를 적합한 bonding material로 고정시킨후 하면 되는데 이는 시료의 청결도가 중요하므로 시료를 만들기에 어려운 점이 있을 것입니다.(bulk시료를 알콜 등의 용제로 세척 후 오염이 되지 않도록 하는 것이 중요합니다) 위와 같이 시료를 준비하면 되는데 사전에 TEM을 취급하는 기사와 상의함이 좋습니다. (오염을 방지하기 위하여 촬영schedule을 맞추는 것이 좋겠습니다) 학교에서 TEM을 찍으면 비용은 그렇게 들지 않을 것으로 생각됩니다.
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