2010-02-03
org.kosen.entty.User@588f5b28
이미진(myjc7)
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LC/MS 에서 1.9um, 2.1*50nm 컬럼으로 분석을 하던중 오염이 된것 같습니다.
실제 시료를 분석하였을때 4.36E4 정도로 검출이 되었는데
blank 깨끗한 용매로 사용하여 같은 조건으로 찍어보니 1.72E3정도로 계속 나오네요,
MS 쪽 전부 크리닝하고, LC 쪽도 전부 해보아도 계속검출이 되길래
컬럼을 다른 스펙으로 해서 분석해보니 검출이 되지 않습니다.
컬럼이 오염된 문제 인 듯한데,
컬럼을 Flow 방향 거꾸로 해서 밤새 씻어보아도 별 효과가 없네요. 혹시 다름 방법이 있을까요??
답변 꼭 부탁드립니다^^
- Column
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답변 3
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답변
이상후님의 답변
2010-02-03- 3
>LC/MS 에서 1.9um, 2.1*50nm 컬럼으로 분석을 하던중 오염이 된것 같습니다. > >실제 시료를 분석하였을때 4.36E4 정도로 검출이 되었는데 > >blank 깨끗한 용매로 사용하여 같은 조건으로 찍어보니 1.72E3정도로 계속 나오네요, > > >MS 쪽 전부 크리닝하고, LC 쪽도 전부 해보아도 계속검출이 되길래 > >컬럼을 다른 스펙으로 해서 분석해보니 검출이 되지 않습니다. > > >컬럼이 오염된 문제 인 듯한데, > >컬럼을 Flow 방향 거꾸로 해서 밤새 씻어보아도 별 효과가 없네요. 혹시 다름 방법이 있을까요?? > > >답변 꼭 부탁드립니다^^ > > 사용하시는 컬럼이 reverse-phase용이면서 silica-bonded column일 경우에는 다음과 같은 방법으로 washing해 보시기 바랍니다. 주의하실 건 사용할 물이 buffer가 포함된 것은 피해야 됩니다. 컬럼 washing중에는 컬럼 온도를 가능한 40'C로 높여서 셋팅후에 해 보세요. - 100% methanol, - 100% acetonitrile, - 75% acetonitrile?25%isopropanol, - 100% isopropanol, - 100% methylene chloride and - 100% hexane 이렇게 해도 안 될 경우에는 컬럼 수명이 다 된 것으로 보아야 될 거 같습니다. 참고로 컬럼 재생 및 washing법에 관련된 최근 자료를 첨부하니 확인해 보세요. -
답변
안길홍님의 답변
2010-02-03- 0
첨부 자료가 참고가 되기를 바랍니다. -
답변
김범수님의 답변
2010-02-03- 0
>LC/MS 에서 1.9um, 2.1*50nm 컬럼으로 분석을 하던중 오염이 된것 같습니다. > >실제 시료를 분석하였을때 4.36E4 정도로 검출이 되었는데 > >blank 깨끗한 용매로 사용하여 같은 조건으로 찍어보니 1.72E3정도로 계속 나오네요, > > >MS 쪽 전부 크리닝하고, LC 쪽도 전부 해보아도 계속검출이 되길래 > >컬럼을 다른 스펙으로 해서 분석해보니 검출이 되지 않습니다. > > >컬럼이 오염된 문제 인 듯한데, > >컬럼을 Flow 방향 거꾸로 해서 밤새 씻어보아도 별 효과가 없네요. 혹시 다름 방법이 있을까요?? > > >답변 꼭 부탁드립니다^^ > > 시료 elution buffer로 overnight washing 해보시면 어떨지요. 그렇지 않으면 100% methanol, acetonitrile:ethanol 1:3으로 overnight washing 해보시면...
좋은 정보 감사합니다...