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hydroxyl value 측정하는 법좀 알려주세요

2010-03-01 org.kosen.entty.User@2d005597 김동원(woniii3535)
  • 2
hydroxyl value 측정하는 실험을 진행중입니다. 순서는 1. 100ml의 둥근 플라스크에 0.5g 의 반응샘플을 10ml의 pyridine/acetic anhydride=88/12(v/v)용액에 첨가한다 2. condenser, 마그네틱바를 설치하고 끓는물 bath에 2시간 반응한다. 3. 이 용액을 상온으로 냉각하고 100ml의 증류수를 투입하여 가수분해한다. 4. 20ml 의 benzene을 첨가하여 격렬하게 교반한다. 5. This solution was titrated against 0.5N KOH solution using phenolphthalein as indicator. 실험방법은 이와 같습니다. 사용하는 sample은 해중합된 저분자량의 PET 입니다. 먼저 5번 실험 방법은 무슨말인지 전혀 알수가 없어 쉽게 설명을 좀 해주십시요. 페놀프탈레인 지시약을 사용하여 0.5N KOH 용액을 만드는 방법과 어느정도 투입하여야 적정이 된 건지 전혀 알수가 없습니다. 처음실시하는 시험이라 자세히 설명해 주시면 감사하겠습니다. 그리고 참고로 저분자량 PET의 hydroxyl value 를 적정하는데 왜 피리딘이나 아세틱안하이드라이드, benzene 등이 사용되는 이유도 혹시 아시면 답변 부탁드립니다. 단지 적정하는데 쓰이는 용매들이 이것들인지 특정 고분자에 사용되는 용매들이 이것들인지 궁금합니다. 좋은 답변 기다리겠습니다. 감사합니다.
  • hydroxyl value
  • 적정
  • phenolphthalein
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답변 2
  • 답변

    조윤환님의 답변

    2010-03-02
    • 1
    우선 5번의 내용은 0.5N KOH를 이용해서 산염기 적정을 하라는 뜻입니다. 지시약으로 페놀프탈레인을 사용했으니 붉은색으로 용액이 변하면 당량점에 도달한 걸로 판단하면 되겠죠. 0.5N KOH 용액은 KOH 분자량이 56.11이므로 (56.11*0.5)g의 KOH를 1L volumetric flask에 넣고 표선까지 채워서 1L로 만들면 됩니다. 주의할 점은 용해시 발열이 심하니 주의하세요. 녹이는 순서나 방법에 대해선 너무 기초적인 것이니 설명하지 않아도 될것 같네요. 피리딘이나 아세틱안하이드라이드, benzene 등이 사용되는 이유는 hydroxyl group의 존재량을 측정하기 위한 실험이므로 PET 분해산물 중 hydroxyl group이 있는 물질만을 선택적으로 뽑아낼 수 있도록 화학적인 반응을 일으킨 것입니다. PET를 분해시키면 당연히 2가지 단량체로 돌아가겠지요. 그 중에 hydroxyl group을 가지고 있는 물질은 말씀드리지 않아도 잘 아실겁니다.
    답변수정
    우선 5번의 내용은 0.5N KOH를 이용해서 산염기 적정을 하라는 뜻입니다. 지시약으로 페놀프탈레인을 사용했으니 붉은색으로 용액이 변하면 당량점에 도달한 걸로 판단하면 되겠죠. 0.5N KOH 용액은 KOH 분자량이 56.11이므로 (56.11*0.5)g의 KOH를 1L volumetric flask에 넣고 표선까지 채워서 1L로 만들면 됩니다. 주의할 점은 용해시 발열이 심하니 주의하세요. 녹이는 순서나 방법에 대해선 너무 기초적인 것이니 설명하지 않아도 될것 같네요. 피리딘이나 아세틱안하이드라이드, benzene 등이 사용되는 이유는 hydroxyl group의 존재량을 측정하기 위한 실험이므로 PET 분해산물 중 hydroxyl group이 있는 물질만을 선택적으로 뽑아낼 수 있도록 화학적인 반응을 일으킨 것입니다. PET를 분해시키면 당연히 2가지 단량체로 돌아가겠지요. 그 중에 hydroxyl group을 가지고 있는 물질은 말씀드리지 않아도 잘 아실겁니다.
    김동원(woniii3535) 2010-03-02

    답변 감사합니다. 추가 질문이 있는데요,, 지시약으로 사용하는 페놀프탈레인을 어디다가 사용한다는 말씀인지 알려주십시요,, 너무 기초적인거라 설명을 생략하신듯 하신데 제가 하나도 모르는 방법의 실험이라서요,,산 염기 측정,,,언제 해본지 기억도 없어요,,

    김동원(woniii3535) 2010-03-02

    KOH용액을 1L 플라스크에 넣고 표선까지 무엇을 채운다는 말씀이신가요,, 여기에 페놀프탈레인을 넣는다는 말씀이신가요?
    붉은색으로 용액이 변한다는건 어느정도 변해야 적정했다고 판단할수 잇는 건가요ㅜㅜ 추가 설명좀 부탁드릴께요

  • 답변

    조윤환님의 답변

    2010-03-03
    • 1
    고분자 관련 시험법에 대한 질문을 하시길래 기초적인 화학적 실험이나 이론에 대해선 아실걸로 생각하고 생략했는데......설명이 부족했나 봅니다. 0.1 N KOH용액을 만들려면 KOH 0.1 mole을 물에 녹여 전체 부피가 1L가 되도록 해야 합니다. 때문에 1L volumetric flask를 사용하는 것입니다. 표선이라는 것은 플라스크 목에 표시되어 있는 횐색선을 말합니다. 그 부분까지 물을 채우면 전체 부피가 정확하게 1L가 되는 거지요. 주의할 점은 표선까지 채우기 전에 KOH를 완전히 녹이고나서 채워야 한다는 겁니다. 또 용해과정에서 발열이 많기 때문에 물을 1/3쯤 채운 상태에서 KOH를 조금씩 넣으면서 녹여야 안전합니다. 페놀프탈레인은 적정할 용액에 넣어야 합니다. 피리딘 넣고 반응하고 벤젠으로 처리했던 용액 말입니다. 몇방울만 넣으면 되구요. 용액속에 hydroxyl group이 KOH와 다 반응하고나면 용액이 염기성으로 변하면서 용액의 색깔이 붉은색으로 변합니다. 살짝 변했다가 흔들어주면 없어지는 정도면 KOH 용액을 더 넣어야하는 상태고, 붉은 색이 계속유지되는 정도면 당량점에 도달한 것입니다. 당량점에선 한방울에도 색깔이 변하니 천천히 하세요.
    답변수정
    고분자 관련 시험법에 대한 질문을 하시길래 기초적인 화학적 실험이나 이론에 대해선 아실걸로 생각하고 생략했는데......설명이 부족했나 봅니다. 0.1 N KOH용액을 만들려면 KOH 0.1 mole을 물에 녹여 전체 부피가 1L가 되도록 해야 합니다. 때문에 1L volumetric flask를 사용하는 것입니다. 표선이라는 것은 플라스크 목에 표시되어 있는 횐색선을 말합니다. 그 부분까지 물을 채우면 전체 부피가 정확하게 1L가 되는 거지요. 주의할 점은 표선까지 채우기 전에 KOH를 완전히 녹이고나서 채워야 한다는 겁니다. 또 용해과정에서 발열이 많기 때문에 물을 1/3쯤 채운 상태에서 KOH를 조금씩 넣으면서 녹여야 안전합니다. 페놀프탈레인은 적정할 용액에 넣어야 합니다. 피리딘 넣고 반응하고 벤젠으로 처리했던 용액 말입니다. 몇방울만 넣으면 되구요. 용액속에 hydroxyl group이 KOH와 다 반응하고나면 용액이 염기성으로 변하면서 용액의 색깔이 붉은색으로 변합니다. 살짝 변했다가 흔들어주면 없어지는 정도면 KOH 용액을 더 넣어야하는 상태고, 붉은 색이 계속유지되는 정도면 당량점에 도달한 것입니다. 당량점에선 한방울에도 색깔이 변하니 천천히 하세요.
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