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지식나눔

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NMR 데이타 분석시.

2010-03-02 org.kosen.entty.User@40a5adcd 이태호(lotinen)
  • 3
NMR 데이타 분석시에 생긴 의문이 있어서 여쭤보겠습니다. 우선 제가 Solvent 에 반응물 A + 반응물 B를 넣고, 부생성물을 제거해주는 C 도 넣었습니다. solvent를 제거하지 않은 상태에서는 제가 생성물의 peak 를 확인했는데요. solvent를 날려주니까, 생성물들의 peak 가 shift 되었거든요. 근데 CDCl3 와 TMS 의 피크는 확실히 분석했는데 생성물이라고 생각한 peak 가 shift 되었어요. 그것도 한쪽으로 쭉 밀린게 아니고, 뒤죽박죽이 되었다고 할까요?.. solvent 와 첨가제에 의해서 이런 현상이 발생하기도 하는지요?. 말이 좀 횡설수설한거 같기도 하지만... 이상한점은 지적해주시고, 답변좀 부탁드려요.
  • NMR
  • 데이타 분석
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답변 3
  • 답변

    고문주님의 답변

    2010-03-02
    • 1
    충분히 환경이 변화 할 수 있습니다. 예로서 용매화 때문에 확산상태인 물질들이 용매를 날려 줌으로 인해서 회합상태의 변화와 함께, 정전기적인 응력에도 많은 변화가 생길수 있습니다. 그런 영향등으로 인해서 피크가 변화 가능합니다. >NMR 데이타 분석시에 생긴 의문이 있어서 여쭤보겠습니다. > >우선 제가 Solvent 에 반응물 A + 반응물 B를 넣고, 부생성물을 제거해주는 C 도 넣었습니다. solvent를 제거하지 않은 상태에서는 제가 생성물의 peak 를 확인했는데요. > >solvent를 날려주니까, 생성물들의 peak 가 shift 되었거든요. > >근데 CDCl3 와 TMS 의 피크는 확실히 분석했는데 생성물이라고 생각한 peak 가 shift 되었어요. > >그것도 한쪽으로 쭉 밀린게 아니고, 뒤죽박죽이 되었다고 할까요?.. > >solvent 와 첨가제에 의해서 이런 현상이 발생하기도 하는지요?. > >말이 좀 횡설수설한거 같기도 하지만... 이상한점은 지적해주시고, 답변좀 부탁드려요.
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    충분히 환경이 변화 할 수 있습니다. 예로서 용매화 때문에 확산상태인 물질들이 용매를 날려 줌으로 인해서 회합상태의 변화와 함께, 정전기적인 응력에도 많은 변화가 생길수 있습니다. 그런 영향등으로 인해서 피크가 변화 가능합니다. >NMR 데이타 분석시에 생긴 의문이 있어서 여쭤보겠습니다. > >우선 제가 Solvent 에 반응물 A + 반응물 B를 넣고, 부생성물을 제거해주는 C 도 넣었습니다. solvent를 제거하지 않은 상태에서는 제가 생성물의 peak 를 확인했는데요. > >solvent를 날려주니까, 생성물들의 peak 가 shift 되었거든요. > >근데 CDCl3 와 TMS 의 피크는 확실히 분석했는데 생성물이라고 생각한 peak 가 shift 되었어요. > >그것도 한쪽으로 쭉 밀린게 아니고, 뒤죽박죽이 되었다고 할까요?.. > >solvent 와 첨가제에 의해서 이런 현상이 발생하기도 하는지요?. > >말이 좀 횡설수설한거 같기도 하지만... 이상한점은 지적해주시고, 답변좀 부탁드려요.
    이태호(lotinen) 2010-03-07

    아.. 그렇군요... 알아내서 기쁘기도 하고.. 제가 전에 분석했던것이 잘못된 것이라는 증거이기도 하니까 씁쓸하기도 하고.. ㅠㅠ 조언은 무척 감사합니다.

  • 답변

    조윤환님의 답변

    2010-03-03
    • 1
    NMR 데이타엔 분자의 구조 정보가 반영되어 있습니다. 구조 정보라는 것은 단순히 화학적 결합양식, 즉 결합 순서나 결합수만을 지칭하는 것은 아닙니다. 1H, 13C NMR 모두 공통적으로 용매를 달리해 실험하면 스펙트럼에 변화가 발생합니다. chemical shift가 변하죠. 이든 특정 용매내에서 분자가 취하는 3차원구조의 변화에 기인합니다. 3차원 구조의 변화에는 용매와의 상호작용, conformation의 변화 등 여러가지 요인이 있을 수 있습니다. 분자의 3차원 구조에 변화가 발생했다는 것은 특정 원자가 처해있는 환경에 변화가 생겼단는 뜻이므로 당연히 스펙트럼에 반영되겠죠. 같은 물질이라도 CDCl3에서 실험한 것과 DMSO-d6에서 실험한 스펙트럼이 다릅니다. 그 정도도 화합물에 따라 천차만별이구요. 한가지 이상한 점은 반응용매를 제거하지 않은 상태에서 NMR을 찍으셨다고 했는데......생성물의 피크를 확인하기 쉽지 않았을 것 같단는 점입니다. 용매의 양이 생성물에 비해 상대적으로 많은 상태에서 출발물질과 첨가제도 일부 존재하는 상태일텐데 ........ 생성물의 피크 강도가는 상대적으로 아주 약했을 것이고 ..... 용매 피크에 뭍혀 버릴 수도 있는 상황인데 생성물의 피크가 반응시스템 안에 존재하는 다른 물질들의 피크와 겹치지 않고 분리되어 나타났나 봅니다. 아니면 NMR 용매에서 반응을 시키셨건나.....
    답변수정
    NMR 데이타엔 분자의 구조 정보가 반영되어 있습니다. 구조 정보라는 것은 단순히 화학적 결합양식, 즉 결합 순서나 결합수만을 지칭하는 것은 아닙니다. 1H, 13C NMR 모두 공통적으로 용매를 달리해 실험하면 스펙트럼에 변화가 발생합니다. chemical shift가 변하죠. 이든 특정 용매내에서 분자가 취하는 3차원구조의 변화에 기인합니다. 3차원 구조의 변화에는 용매와의 상호작용, conformation의 변화 등 여러가지 요인이 있을 수 있습니다. 분자의 3차원 구조에 변화가 발생했다는 것은 특정 원자가 처해있는 환경에 변화가 생겼단는 뜻이므로 당연히 스펙트럼에 반영되겠죠. 같은 물질이라도 CDCl3에서 실험한 것과 DMSO-d6에서 실험한 스펙트럼이 다릅니다. 그 정도도 화합물에 따라 천차만별이구요. 한가지 이상한 점은 반응용매를 제거하지 않은 상태에서 NMR을 찍으셨다고 했는데......생성물의 피크를 확인하기 쉽지 않았을 것 같단는 점입니다. 용매의 양이 생성물에 비해 상대적으로 많은 상태에서 출발물질과 첨가제도 일부 존재하는 상태일텐데 ........ 생성물의 피크 강도가는 상대적으로 아주 약했을 것이고 ..... 용매 피크에 뭍혀 버릴 수도 있는 상황인데 생성물의 피크가 반응시스템 안에 존재하는 다른 물질들의 피크와 겹치지 않고 분리되어 나타났나 봅니다. 아니면 NMR 용매에서 반응을 시키셨건나.....
    이태호(lotinen) 2010-03-07

    아.. 제가 용매를 제거하지 않고 NMR 을 찍은 이유는 우선 용매 peak 가 크긴 하지만, 제가 측정하고자 하는 위치와 상당히 멀었기 때문이에요. 그리고 제가 관심을 가지고 있는 부분이 아로마틱 링 부분이기에 반응 용매 및 다른 첨가물의 영향을 덜 받는 위치이기도 하고요. 그런데 피크의 강도는 용매를 제거한게 더 높게 나오긴 하네요 ㅎ.. 답글 감사합니다.

  • 답변

    이상후님의 답변

    2010-03-09
    • 1
    >NMR 데이타 분석시에 생긴 의문이 있어서 여쭤보겠습니다. > >우선 제가 Solvent 에 반응물 A + 반응물 B를 넣고, 부생성물을 제거해주는 C 도 넣었습니다. solvent를 제거하지 않은 상태에서는 제가 생성물의 peak 를 확인했는데요. > >solvent를 날려주니까, 생성물들의 peak 가 shift 되었거든요. > >근데 CDCl3 와 TMS 의 피크는 확실히 분석했는데 생성물이라고 생각한 peak 가 shift 되었어요. > >그것도 한쪽으로 쭉 밀린게 아니고, 뒤죽박죽이 되었다고 할까요?.. > >solvent 와 첨가제에 의해서 이런 현상이 발생하기도 하는지요?. > >말이 좀 횡설수설한거 같기도 하지만... 이상한점은 지적해주시고, 답변좀 부탁드려요. 보통 합성과정을 모니터링 할 때, NMR이 매우 유용한 분석 기기로 사용하고 있습니다. 그런데 실제로 사용한 NMR 용매가 CDCl3로 봐서는 반응용매에 의해서 생성물의 용해도 차이에 의해서 3차원 구조가 달라졌기 때문인거 같습니다. 즉, 같은 소수성 상호작용일지라도 그 강도가 달라지게 되면 당연히 NMR spectrum상에서 chemical shift가 일어나게 됩니다. 마치 물에 녹아 있는 물질을 물을 제거한 후에 DMSO-d6로 녹였을 때, D2O에서 찍은 spectrum과 달라지게 되는 것처럼 말이죠..참고하세요..
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    >NMR 데이타 분석시에 생긴 의문이 있어서 여쭤보겠습니다. > >우선 제가 Solvent 에 반응물 A + 반응물 B를 넣고, 부생성물을 제거해주는 C 도 넣었습니다. solvent를 제거하지 않은 상태에서는 제가 생성물의 peak 를 확인했는데요. > >solvent를 날려주니까, 생성물들의 peak 가 shift 되었거든요. > >근데 CDCl3 와 TMS 의 피크는 확실히 분석했는데 생성물이라고 생각한 peak 가 shift 되었어요. > >그것도 한쪽으로 쭉 밀린게 아니고, 뒤죽박죽이 되었다고 할까요?.. > >solvent 와 첨가제에 의해서 이런 현상이 발생하기도 하는지요?. > >말이 좀 횡설수설한거 같기도 하지만... 이상한점은 지적해주시고, 답변좀 부탁드려요. 보통 합성과정을 모니터링 할 때, NMR이 매우 유용한 분석 기기로 사용하고 있습니다. 그런데 실제로 사용한 NMR 용매가 CDCl3로 봐서는 반응용매에 의해서 생성물의 용해도 차이에 의해서 3차원 구조가 달라졌기 때문인거 같습니다. 즉, 같은 소수성 상호작용일지라도 그 강도가 달라지게 되면 당연히 NMR spectrum상에서 chemical shift가 일어나게 됩니다. 마치 물에 녹아 있는 물질을 물을 제거한 후에 DMSO-d6로 녹였을 때, D2O에서 찍은 spectrum과 달라지게 되는 것처럼 말이죠..참고하세요..
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