2010-03-22
org.kosen.entty.User@6f67f32e
김수현(martint)
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Claisen Condensation 반응종결 후 wokr-up 과정을 어떻게 진행해야하나요?
일반적인 work-up 방법(H2o/NaCl)을 사용해도 될지 궁금합니다.
지금 참고하고 있는 논문에는 방법이 없거나 산성으로 맞춘다라는 말뿐이라 정확한 방법을 찾기가 어렵습니다.
산성조건이 어디까지인지 명시되어있지 않아 ph4정도로 맞추어서 일반적인 방법으로 work-up 을 진행시켰습니다. 하지만 NMR 결과 원하는 물질이 아니였습니다.
아무래도 반응 보다는 work-up 과정이 문제가 된것 같은데 알려주실분 안계신가요?
- Claisen Condensation 반응
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답변 1
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답변
조윤환님의 답변
2010-03-23- 3
반응 과정엔 문제가 없는 것 같다고 말씀하셨지만 한번더 확인하셔야 할겁니다. 강염기성 조건에서 진행되는 반응이고 생성물이 ester인 만큼 work-up시 가수분해가 일어나지 않도록 세심하게 신경써야 합니다. 반응이 충분히 진행되었는지, 또 반응 후 가수분해가 일어나지 않도록 중화과정을 세심하게 진행하였는지 등등을 체크하실 필요가 있습니다. 우선 반응이 충분히 진행되었는지를 반듯이 확인하시길 권합니다. 반응이 의도한 방향으로 충분히 진행되었는지 확인되어야 work-up에서 문제가 생겼다고 확신할 수 있으니까요. 만들어지지도 않은 생성물을 분리 해낼수는 없으니까요. work-up은 다음 문제인 것입니다. work-up 과정에선 가수분해를 피하기 위해 가급적 낮은 온도에서 중화를 하세요. 구조로 볼때 pH는 크게 신경쓰지 않으셔도 될 듯 합니다. 중성 부근이면 되겠습니다. 몇으로 조절하는냐는 크게 중요치 않아 보입니다. 님께서 합성하시는 물질의 합성법이 포함되어 있는 참고 자료를 첨부하니 참고하시기 바랍니다.