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GPC 결과값 (실험실간의 오차범위) ?

GPC (Gel Permitation Chromatography) 1. 고분자 물질합성 2. 실험실 A : 1000 (참고치) 실험실 B : 1500 (참고치) 실험실 A 와 B 는 다른건물 3. Insrtument Condition : 같은사(社),같은조건,같은컬럼 Q : 원하는 물질을 합성한 후 물질의 분자량 측정의 신뢰성 및 검증을 위해 같은물질을 동일기기 2대로 동일조건에서 분자량을 측정하고 있는데 결과값의 오차가 발생합니다. 과연 오차범위를 어디까지 허용해야 할까요 ? 폴리머의 특성상 분자량이 랜덤해 지는것인지 ? 기기의 오차인지 ? Human Error인지 확신이 서질않습니다. 조언을 받고 싶습니다.
  • GPC
  • 실험실간 오차
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    이상후님의 답변

    >GPC (Gel Permitation Chromatography) > >1. 고분자 물질합성 >2. 실험실 A : 1000 (참고치) > 실험실 B : 1500 (참고치) > 실험실 A 와 B 는 다른건물 >3. Insrtument Condition : 같은사(社),같은조건,같은컬럼 > >Q : 원하는 물질을 합성한 후 물질의 분자량 측정의 신뢰성 및 검증을 위해 같은물질을 > 동일기기 2대로 동일조건에서 분자량을 측정하고 있는데 결과값의 오차가 발생합니다. > 과연 오차범위를 어디까지 허용해야 할까요 ? > 폴리머의 특성상 분자량이 랜덤해 지는것인지 ? 기기의 오차인지 ? Human Error인지 > 확신이 서질않습니다. > 조언을 받고 싶습니다. > > 분자량이 500 차이면 상당히 크게 차이나 보입니다. GPC에 의해 분자량 측정은 절대적으로 정확한 값이 아닙니다. Reference 물질에 대한 상대적인 거리 측정을 통한 분자량 측정이므로 원칙적으로는 validation을 한 후에 측정해 보는것이 정확하게 측정하는 한가지방법인거 같습니다. 즉, 위와 같은 실험을 반복적으로 5회이상 해 본다든지, 아니면 로딩량이 두 건물에서 했을 때와 정확히 맞는지도 확인이 필요할거 같습니다. 또한 실험자가 같은 사람이 아니라면 human 에러일 가능성도 배제를 못할거 같습니다. 절대분자량 측정을 해 보는 것도 한가지 방법인거 같습니다. 고분자면 maldi-tof mass spectrometry를 사용해 보시던지 아니면 mals(multi-angle light scattering)을 이용하는 방법도 있습니다.
    >GPC (Gel Permitation Chromatography) > >1. 고분자 물질합성 >2. 실험실 A : 1000 (참고치) > 실험실 B : 1500 (참고치) > 실험실 A 와 B 는 다른건물 >3. Insrtument Condition : 같은사(社),같은조건,같은컬럼 > >Q : 원하는 물질을 합성한 후 물질의 분자량 측정의 신뢰성 및 검증을 위해 같은물질을 > 동일기기 2대로 동일조건에서 분자량을 측정하고 있는데 결과값의 오차가 발생합니다. > 과연 오차범위를 어디까지 허용해야 할까요 ? > 폴리머의 특성상 분자량이 랜덤해 지는것인지 ? 기기의 오차인지 ? Human Error인지 > 확신이 서질않습니다. > 조언을 받고 싶습니다. > > 분자량이 500 차이면 상당히 크게 차이나 보입니다. GPC에 의해 분자량 측정은 절대적으로 정확한 값이 아닙니다. Reference 물질에 대한 상대적인 거리 측정을 통한 분자량 측정이므로 원칙적으로는 validation을 한 후에 측정해 보는것이 정확하게 측정하는 한가지방법인거 같습니다. 즉, 위와 같은 실험을 반복적으로 5회이상 해 본다든지, 아니면 로딩량이 두 건물에서 했을 때와 정확히 맞는지도 확인이 필요할거 같습니다. 또한 실험자가 같은 사람이 아니라면 human 에러일 가능성도 배제를 못할거 같습니다. 절대분자량 측정을 해 보는 것도 한가지 방법인거 같습니다. 고분자면 maldi-tof mass spectrometry를 사용해 보시던지 아니면 mals(multi-angle light scattering)을 이용하는 방법도 있습니다.

    답변에 감사드립니다.

  • 답변

    조윤환님의 답변

    동일기기 2대를 가지고 분자량을 측정하셨다고 하셨습니다. 하지만 기기가 같아도 기기의 상태가 다를 수 있기 때문에 operational qualification이 되어야 하고, 분석 방법도 validation이 된 것이 아니라면 결과를 확신할 수 없습니다. 또 분석전 calibration, system suitability 확인이 된 상태에서 측정된 결과여야 합니다. analytical method validation, calibration, system suitability가 확인되지 않은 상태에서 단순히 동일한 기기 2대의 결과를 비교해서 오차의 원인을 찾기는 매우 어렵습니다. 변수가 너무 많기 때문이죠. 위에서 언급한 3가지가 확인된 상태라면 분석법도 적절하고, 기기의 상태도 양호한 상태이므로 장비나 분석방법 이외의 것에서 원인을 찾아야 할 겁니다. 하지만 그렇지 않다면 우선 분석법과 기기의 상태를 확인해야겠죠.
    동일기기 2대를 가지고 분자량을 측정하셨다고 하셨습니다. 하지만 기기가 같아도 기기의 상태가 다를 수 있기 때문에 operational qualification이 되어야 하고, 분석 방법도 validation이 된 것이 아니라면 결과를 확신할 수 없습니다. 또 분석전 calibration, system suitability 확인이 된 상태에서 측정된 결과여야 합니다. analytical method validation, calibration, system suitability가 확인되지 않은 상태에서 단순히 동일한 기기 2대의 결과를 비교해서 오차의 원인을 찾기는 매우 어렵습니다. 변수가 너무 많기 때문이죠. 위에서 언급한 3가지가 확인된 상태라면 분석법도 적절하고, 기기의 상태도 양호한 상태이므로 장비나 분석방법 이외의 것에서 원인을 찾아야 할 겁니다. 하지만 그렇지 않다면 우선 분석법과 기기의 상태를 확인해야겠죠.

    답변에 감사드립니다.