2010-05-06
org.kosen.entty.User@cb854e0
김동원(woniii3535)
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Urbanski method 방법에 의한 수산가 측정방법입니다.
1. 글리콜 분해물 일정량을 정확히 정량하여 15ml ethyl acetate + 15ml toluene 에 dissolve
2. 아세틸화 혼합물 5ml 뷰렛으로 첨가
1) 250ml 플라스크에 72% perchloric acid 수용액 1.2g 을 넣고 150ml ethyl
acetate 첨가.
2) 용액을 식히면서 acetic anhydride 8ml 를 한방울씩 떨어뜨림.
3) 용액이 5 ℃ 로 냉각되었을 때,acetic anhydride 42ml를 부가한 다음 30분간
방치하고 ethyl acetate를 첨가하여 250ml 부피의 눈금을 맞춤
3. 6분이 지난 다음 2ml 의 물을 가하여 잘 혼합시킨 다음 10ml 피리딘/물 (3/1)을 첨가.
4. 자유 아세트산은 페놀프탈레인을 지시약으로 사용하여 0.5N 알콜성 KOH로 적정
수산가(mg KOH / g of a polymer) =56.1 X (v2 ? v1) X n/m
v1 : 분해물 적정에 사용된 0.5N KOH 부피(ml)
v2 : 공시료 적정에 사용된 0.5N KOH 부피(ml)
n : KOH의 노르말 수
m: 측정에 사용한 시료의 무게
수산가 측정법은 위와 같습니다. 하지만 제가 하는 실험에서 ethyl acetate/toluene 에
제 시료가 용해가 되지 않습니다. 지난번 다른 방법에 의해 수산가를 측정했었는데 그때도
시료가 녹지않아, 녹지 않은 그대로 수산가를 측정하였지만 결과가 제대로 나오지 않았습니다.
질문하고자 하는 바는 제 시료는 유일하게 phenol/TCE 공용매에 용해가 잘 됩니다.
이 실험에서 ethyl acetate/toluene 를 phenol/TCE 용매로 바꾸어도 실험 결과에 큰 변화가 없을까요? 문제가 있다면 이유도 부연설명해주시면 감사하겠습니다.
또한 완전히 용해가 되지 않은 상태에서 측정한 수산가는 의미가 없는 것인가요?
전문가 님들의 답변을 기다리겠습니다.
감사합니다.
혹시 수산가나 산가 측정을 전문적으로 하시는 분을 아시면 연결해 주셔도 정말 감사드리겠습니다.
- 수산가 측정
- hydroxyl value
- 산가측정
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각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
답변 1
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답변
안길홍님의 답변
2010-05-12- 1
첨부 자료가 참고가 되기를 바랍니다.