2010-05-13
org.kosen.entty.User@2ea5d0d4
오동현(dream91)
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용액상에서 diazo개시제를 이용하여 아크릴의 라디칼 중합을 진행중입니다.
현재 겪는 문제점은 지나치케 큰 PDI입니다. 현재 조건과 상황은 아래와 같습니다.
1. 분자량: 고형분이 상당히 높으며, diazo계 개시제는 상당히 적은 양을 사용합니다. 목표 분자량은 20만~30만 정도의 수준입니다.
2. PDI: 현재의 목표 PDI는 3이하이나, 현재는 5이상으로 나오고 있습니다.
3. 반응관리: 발열은 승온과 냉각조절이 컴퓨터로 제어되는 시스템으로, 온도 변화 그래프상 발열관리는 만족스럽게 생각하고 있으며, refluxing condensor는 -5도의 냉각수를 흘려주어 휘발되지 않게 관리를 하고 있습니다.
4. 반응공정: 3종의 아크릴 monomer를 용매와 함께 반응기에 넣고, 목표 온도까지 30분~2시간에 ？쳐 승온후 온도가 잘 안정화되어있는 상황에서 개시제를 용매에 묽혀 한번에 확~하고 넣어줍니다. 이때 온도는 1도 정도 하강후 15분내로 목표 온도로 원복됩니다.
질소는 용매는 반응전 3시간동안 purge해주며, 반응중에도 지속적으로 purge를 해주고 있습니다.
PDI를 낮추는데 있어 필요한 방법이 있으면 도움 주시면 대단히 감사하겠습니다.
- polymer radical polymerization PDI
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각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
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답변 1
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답변
심용호님의 답변
2010-05-25- 0
안녕하세요. 라디칼에서 중합조절이 안되는 요인중의 하나는 불순물 입니다. 이미 많은 시도를 해 보셨겠지만, 그래도 안 되는 경우는 미처 생각치 못한 분순물에 의한 문제인 경우가 많습니다. 정확히 어떤 개시제와 어떤 모노머들을 사용하시고, 어떤 조건인지는 모르겠지만... 모든 물질을 정제 후 사용하시기 바랍니다. 더불어 개시제, 촉매, 용매 또한 재정제 하시고....반응기들도 모두 세척후 진공하에서 히팅/질소퍼징 등으로 불순가스제거도 꼭 3번 이상 실시하세요. 정제를 할때 라디칼에 작용을 할 요소들을 파악하여, 그 요소들을 제거하는 정제법을 쓰시면 됩니다.. 또한 얼마의 볼륨으로 실시하고 있는지 모르겠으나, 일단 모든 요소 정제후 작은 스케일로 실험테스트를 하세요. 그 다음 원하시는것을 얻으시면 스케일업 하여 더욱 철저한 조건에서 실시하시면 됩니다 혹시 보다 자세하게 알고 싶으시면 메일주셔도 좋습니다. rodysss@hotmail.com >용액상에서 diazo개시제를 이용하여 아크릴의 라디칼 중합을 진행중입니다. > >현재 겪는 문제점은 지나치케 큰 PDI입니다. 현재 조건과 상황은 아래와 같습니다. > >1. 분자량: 고형분이 상당히 높으며, diazo계 개시제는 상당히 적은 양을 사용합니다. 목표 분자량은 20만~30만 정도의 수준입니다. >2. PDI: 현재의 목표 PDI는 3이하이나, 현재는 5이상으로 나오고 있습니다. >3. 반응관리: 발열은 승온과 냉각조절이 컴퓨터로 제어되는 시스템으로, 온도 변화 그래프상 발열관리는 만족스럽게 생각하고 있으며, refluxing condensor는 -5도의 냉각수를 흘려주어 휘발되지 않게 관리를 하고 있습니다. >4. 반응공정: 3종의 아크릴 monomer를 용매와 함께 반응기에 넣고, 목표 온도까지 30분~2시간에 ？쳐 승온후 온도가 잘 안정화되어있는 상황에서 개시제를 용매에 묽혀 한번에 확~하고 넣어줍니다. 이때 온도는 1도 정도 하강후 15분내로 목표 온도로 원복됩니다. >질소는 용매는 반응전 3시간동안 purge해주며, 반응중에도 지속적으로 purge를 해주고 있습니다. > >PDI를 낮추는데 있어 필요한 방법이 있으면 도움 주시면 대단히 감사하겠습니다.