2010-06-07
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김진훈(sinaspia)
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안녕하세요.
이번에 제가 실험을 하다가 논문을 봤는데,
합성된 유기물질의 분리를 노말 컬럼 크로마토그래피로 하는게 아니라,
Flash column Chromatography를 사용해서 하더라구요.
플래시 컬럼은 시간을 10분 정도로 단축시켜준다고 하던데,
대체 어떤 원리로 사용하는 것인가요? 전 NP 컬럼 한번하면 3~4시간은 기본이던데;;
그리고 만약에 가격이 적당하다면 구입하고 싶은데,
가격과 저 컬럼을 파는 회사가 어딘지도 알려주시면 감사하겠습니다.
- Flash Chromatography
- column
- chromatography
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답변 4
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답변
정홍래님의 답변
2010-06-07- 0
> > > 안녕하세요. > > 이번에 제가 실험을 하다가 논문을 봤는데, > 합성된 유기물질의 분리를 노말 컬럼 크로마토그래피로 하는게 아니라, > Flash column Chromatography를 사용해서 하더라구요. > > 플래시 컬럼은 시간을 10분 정도로 단축시켜준다고 하던데, > 대체 어떤 원리로 사용하는 것인가요? 전 NP 컬럼 한번하면 3~4시간은 기본이던데;; > > 그리고 만약에 가격이 적당하다면 구입하고 싶은데, > 가격과 저 컬럼을 파는 회사가 어딘지도 알려주시면 감사하겠습니다. > >======================================================================== flash column Chromatography는 fast GC로 생각하시면 됩니다. 일반적으로 컬럼내경은 0.5, 0.32,0.25 컬럼을 사용하고 있읍니다. 그러나 FLASH 컬럼은 이보다 내경을 작은 컬럼을 사용하게 되면 RUN TIME 을 상당히 단축시킬 수 있읍니다. 일반적인 GC컬럼 회사에서는 다제품으로 출시되고 있읍니다. 0.20, 0.17,0.15, 0.1등이 있으며 컬럼회사의 APPLICATION을 활용하시면 많은 도움이 됩니다. -
답변
조윤환님의 답변
2010-06-07- 0
플래시 컬럼은 노말 컬럼 크로마토그래피와 같은 원리지만 더 작은 실리카겔 입자를 사용하는 것입니다. GC하곤 상관이 없습니다. 보통 일반적인 컬럼크로마토그래피에 사용하는 실리카겔이 70 ？ 230 mesh(63 ？ 200 ？m)인데 반해 플래시 컬럼에 사용하는 실리카겔은 230 ？ 400 (40 ？ 63 ？m) 입니다. 입자가 작기 때문에 표면적이 높아 분리가 잘 되는 것입니다. 하지만 입자가 작기 때문에 그냥 용매를 흘려서는 좀 어렵고.....질소나 압축공기 등으로 압력을 가해야 합니다. 제 경험상으론 1시간 정도면 웬만한 분리는 가능합니다. 농축하는시간 빼구요... 실리카겔은 머크사의 제품을 많이 사용하죠. 플래시 컬럼용으로 주문하시면 알아서 갖다 줍니다. 특별히 flash column chromatography용이라고 하시면 됩니다. 보통은 시료 무게의 25~50배 정도의 실리카겔을 사용하면 됩니다. gravimetric column chromatography하고 원리는 같기 때문에 같은 요령으로 하면됩니다. TLC에서 Rf=0.4이하로 전개 조건을 잡아서 하면 별 문제 없을 겁니다. 분리하는 요령에 대해선 검색엔진에서 "How to Run a Flash Column"라고 쳐보세요. 자세한 설명이 많이 있으니 참고가 될 겁니다.
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고문주님의 답변
2010-06-08- 0
윗분들께서 말씀해 주신 컬럼두께는 기본적인 요소가 아닙니다. 기본적인 원리는 어느정도 Rf가 있는 원료의 경우 가압을 통해 유속을 증가시켜, 빠른 시간내에 컬럼을 마무리 하는 것입니다. 자동 컴프레셔로 압력을 가해주는 방식을 일선 유기합성 실험실에서 많이 사용합니다만, 예전에는 자전거 타이어에 바람을 불어 넣어 주는 펌프로 펌프질 하던 ^^ 시절도 있습니다. 위에도 있지만, 어느정도 Rf차이가 있으면 유속이 증가 되도 문제 없이 분리될때만 사용합니다. 그런 의미에서 처음 답변해 주신 분의 컬럼두께도 어느정도 관련이 있을것 같습니다. 그러나, 본질적으로는 컬럼의 길이와 두께의 비율이라 하겟습니다. 참고 자료 첨부 드립니다. 도움 되시리라 믿습니다.
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이상후님의 답변
2010-06-11- 0
>안녕하세요.>> 이번에 제가 실험을 하다가 논문을 봤는데,> 합성된 유기물질의 분리를 노말 컬럼 크로마토그래피로 하는게 아니라,> Flash column Chromatography를 사용해서 하더라구요.>> 플래시 컬럼은 시간을 10분 정도로 단축시켜준다고 하던데,> 대체 어떤 원리로 사용하는 것인가요? 전 NP 컬럼 한번하면 3~4시간은 기본이던데;;>> 그리고 만약에 가격이 적당하다면 구입하고 싶은데,> 가격과 저 컬럼을 파는 회사가 어딘지도 알려주시면 감사하겠습니다. 원리는 윗분들께서 좋은 답변을 해주셨습니다. 기존 chromatograpy보다 빠르시간내에 분리되어진다고 해서 "flash"라는 말을 사용합니다. 물론 이것도 chromatography이므로 컬럼의 길이와 직경 또는 시료의 loading양 및 carrier gas의 속도 등에 의해서 resolution에 영향을 받습니다. 보통은 랩에서 초자기구 제작회사에 의뢰해서 사용하고 있으나 경험상으로 그다지 sealing이나 내구성면에서 좋지는 않은거 같습니다. S사 같은 대형 시약 공급회사의 catalogue에 commercial한 item으로 판매하고 있습니다. 수입품이 다 좋은 것은 아니지만 사용해본 경험상으로는 직접 제조한 것들보다는 내구성이나 분리능면에서는 좋은거 같습니다. 연구비가 여유가 되신다면 구입해서 사용해 보세요.
답변 감사합니다.
그럼 flash column은 단지 컬럼 내경만 작을 뿐인가요?