2010-07-28
org.kosen.entty.User@6fd616f0
이미진(myjc7)
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LC/MS 분석 중에 LC 에서 column을 거쳐서 mass 를 찍었습니다.
UV 흡착은 굉장히 반응을 잘보이는데 그에 해당하는 m/z 값이 나오지를 않습니다.
그래서 mass direct로 분석을 해보니 원하는 m/z 값이 major 로 나오네요,
caffeine 을 mass direct 와 LC column 을 통해서 분석을 했을때는
아무 문제없이 UV 도 mass 값도 잘나오네요,,
제 샘플이 문제인거 같은데,, 어떤 이유인지 알 수가 없어서 이렇게 글을 남깁니다.
혹시 답이 될만한 것들을 답변해 주시면 감사드리겠습니다^^
- LC/MS
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답변 3
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답변
이종석님의 답변
2010-07-30- 2
>LC/MS 분석 중에 LC 에서 column을 거쳐서 mass 를 찍었습니다. > >UV 흡착은 굉장히 반응을 잘보이는데 그에 해당하는 m/z 값이 나오지를 않습니다. > >그래서 mass direct로 분석을 해보니 원하는 m/z 값이 major 로 나오네요, > >caffeine 을 mass direct 와 LC column 을 통해서 분석을 했을때는 >아무 문제없이 UV 도 mass 값도 잘나오네요,, > > >제 샘플이 문제인거 같은데,, 어떤 이유인지 알 수가 없어서 이렇게 글을 남깁니다. > >혹시 답이 될만한 것들을 답변해 주시면 감사드리겠습니다^^ > > 가끔 이런애들이 있습니다. 개인적인 경험에의하면 물론 분석대상에 따라서 다르겠지만, 20%내외는 ESI에서 이온화가 않됩니다. 이러한 경우 가장 확실한 방법은 이온화 소스를 바꾸는 것입니다. APCI, EI, FAB, Maldi등을 이용하세요. 소스를 바꿔보기전에 더 해볼만한 방법은 LC에 사용하는 용매나 버퍼의 조성을 다른것으로 바꿔보는 것도 한가지 방법이 될수있습니다. 그럼 좋은결과 있길 바랍니다... -
답변
최규석님의 답변
2010-07-30- 2
>LC/MS 분석 중에 LC 에서 column을 거쳐서 mass 를 찍었습니다. > >UV 흡착은 굉장히 반응을 잘보이는데 그에 해당하는 m/z 값이 나오지를 않습니다. > >그래서 mass direct로 분석을 해보니 원하는 m/z 값이 major 로 나오네요, > >caffeine 을 mass direct 와 LC column 을 통해서 분석을 했을때는 >아무 문제없이 UV 도 mass 값도 잘나오네요,, > > >제 샘플이 문제인거 같은데,, 어떤 이유인지 알 수가 없어서 이렇게 글을 남깁니다. > >혹시 답이 될만한 것들을 답변해 주시면 감사드리겠습니다^^ > > 1. 다이렉트로 했을때 나왔다. 그럼 다이렉트 전의 튜빙이나, 컬럼의 영향이죠(매스 소스의 영향은 없음) 2. 근데 유브이 이용할때 크로마토그램이 잘 나온다. 그럼 위에서 처럼 컬럼에서 매스 전까지의 튜빙들이 막혀서 이겠죠. 3. 그렇지만 딴 시료의 경우에는 크로마토그램도 잘 나오고 매스도 잘 나온다. 그럼 일단 기기의 튜빙에 문제가 전혀 없는 것입니다. 1-3을 종합해보면 LC-MS에서 다이렉트 되니 소스의 문제는 절대 아닙니다. 딴 시료나 지금 시료의 크로마토그램이 잘 나오므로 유브이 디텍터 쪽도 절대 아닙니다. 그럼 이제 제일 중요한 컬럼, 용매, 시료의 농도와 전체적인 튜빙 이 네가지 밖에 없는 것 같습니다. 컬럼을 지나서 크로마토그램이 잘 나오면 컬럼 선택도 제대로 인거 같습니다. 그리고 용매는 당연히 그레디언트 뭐 이런것들도 해서 다 실험 해보셨겠죠. 그러므로 용매도 아닐꺼고요. 가장 의심이 가는 부분이 튜빙인데요. 또 딴 시료는 잘 나온다고 하니 튜빙이 막힌것도 아닐테고요. 그럼 제가 생각하기에는 시료의 농도인것 같습니다. 컬럼이나 튜빙 이런것들의 영향에 의해서 그럴수 있습니다. 그러니까 다이렉트하면 잘 나올수 있는거 같고요 농도를 증가시켜서 함 해보시는 것이 제일 좋을것 같습니다. -
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이상후님의 답변
2010-08-11- 2
>LC/MS 분석 중에 LC 에서 column을 거쳐서 mass 를 찍었습니다. > >UV 흡착은 굉장히 반응을 잘보이는데 그에 해당하는 m/z 값이 나오지를 않습니다. > >그래서 mass direct로 분석을 해보니 원하는 m/z 값이 major 로 나오네요, > >caffeine 을 mass direct 와 LC column 을 통해서 분석을 했을때는 >아무 문제없이 UV 도 mass 값도 잘나오네요,, > > >제 샘플이 문제인거 같은데,, 어떤 이유인지 알 수가 없어서 이렇게 글을 남깁니다. > >혹시 답이 될만한 것들을 답변해 주시면 감사드리겠습니다^^ > > 이런 경우에는 LC part에서 문제가 있는 거 같습니다. 이동상이나 컬럼이 시료와 맞지 않을 가능성이 커 보입니다. 혹은 sample injection needle이 sample까지 길이가 짧은 경우에도 이런 현상이 일어날 수 있습니다. 컬럼의 종류를 달리 사용해 보거나 LC와 mass까지의 tubing길이를 가능하면 짧게 사용해 보세요.