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답변 4
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최규석님의 답변
2010-07-29- 0
>이럴 경우 어떻게 해야 NMR을 측정할 수 있을까요? DMSO 이면 다른것 다 쓰고(CDCl3, D2O, MeOD등) 마지막에 쓰신거 같은데요 온도 올려서는 잘 녹지 않나요??? 만약 녹는다면 한번 온도 올려서 측정해 보세요 뭐 솔리드 NMR에서는 원하는 데이터를 얻기 힘들수 있을것 같은데요.. -
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이종석님의 답변
2010-07-30- 0
>이럴 경우 어떻게 해야 NMR을 측정할 수 있을까요? => 먼저, 다른 용매를 사용해본다. 그래도 않되면 pH를 조절한다. 그럼 녹을겁니다. -
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조윤환님의 답변
2010-07-30- 0
일단 소량의 시료를 가지고 잘 녹는 용매를 찾아 보시기 바랍니다. 특정 용매에만 잘 녹는 물질일 수 있으니까요. 저도 이것저것 시도하다가 그런 경우를 경험한 적이 있습니다. carboxylic acid의 sodium salt였는데... 다른 것에는 잘 않녹는데....유독 톨루엔에만 녹더군요. 그래서 톨루엔-d8로 실험을 했죠. 구조에 대한 힌트가 없어 뭐라 답변드리기 어렵지만 pH를 조절해보시는 방법도 있습니다. 단백질이나 펩타이드 분석시 자주 사용하는 방법입니다. NaOH D2O 또는 HCl D2O를 이용해 녹일 수 있는지 확인해 보시는 것도 좋겠습니다. 녹이시기 전에 D2O 대신 H2O에서 시도를 하셔야겠죠. 문제는 샘플이 얼마나 있느냐겠네요. 이것저것 테스트할 처지가 아니라면 좀 곤란하시겠습니다. 산성물질에 잘 녹는 물질이라면 ACETIC ACID d-4나 TFA-d를 사용하면 됩니다. 간혹 CS2나 CCl4처럼 수소가 없는 용매 에 녹는 물질도 있는데 이 경우엔 용액을 만든 다음에 CDCl3 같은 NMR 용매를 약간 첨가해 실험하면 됩니다. 생각나는데로 말씀드렸는데.....도움이 될지 모르겠군요
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이상후님의 답변
2010-08-11- 0
>이럴 경우 어떻게 해야 NMR을 측정할 수 있을까요? DMSO-d6가 best solvent인지요?.. 가끔 시료에 따라서 안 녹을 경우에는 온도(40-50'C)를 올린 상태에서 가온하면서 주기적으로 stirring이나 vortexing해 주게 되면 녹는 경우가 있습니다.