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deuteration 중수소화 시키는 방법

안녕하세요? 실험실에서 분석할일이 있어서 중수소화를 시켜야 합니다. 시료는 3-aminophenol입니다. 이것을 중수소화 시키려면 어떻게 해야 하나요? 제가 듣기로는 D2O에 담궈놓고 하루정도 가만히 놔두면 된다고 하는데... 그 이후에 어떻게 처리를 해야 할지도 모르겠습니다 ^^;; 부탁드립니다.
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답변 3
  • 답변

    이태곤님의 답변

    11mmHg에서 b.p가 섭씨 164도라고 하네요. 그러면 간단하게 로타베이퍼 돌리면 될 것입니다. 로타를 돌려서 물을 날리시면 되는데요, 물이 잘 빠지지 않기 때문에 조금 힘드실 거예요. 아니면 용해도 차이를 이용하여 재결정 시켜도 될 듯하네요. >안녕하세요? > >실험실에서 분석할일이 있어서 중수소화를 시켜야 합니다. > >시료는 3-aminophenol입니다. 이것을 중수소화 시키려면 어떻게 해야 하나요? > >제가 듣기로는 D2O에 담궈놓고 하루정도 가만히 놔두면 된다고 하는데... > >그 이후에 어떻게 처리를 해야 할지도 모르겠습니다 ^^;; > >부탁드립니다. > >
    11mmHg에서 b.p가 섭씨 164도라고 하네요. 그러면 간단하게 로타베이퍼 돌리면 될 것입니다. 로타를 돌려서 물을 날리시면 되는데요, 물이 잘 빠지지 않기 때문에 조금 힘드실 거예요. 아니면 용해도 차이를 이용하여 재결정 시켜도 될 듯하네요. >안녕하세요? > >실험실에서 분석할일이 있어서 중수소화를 시켜야 합니다. > >시료는 3-aminophenol입니다. 이것을 중수소화 시키려면 어떻게 해야 하나요? > >제가 듣기로는 D2O에 담궈놓고 하루정도 가만히 놔두면 된다고 하는데... > >그 이후에 어떻게 처리를 해야 할지도 모르겠습니다 ^^;; > >부탁드립니다. > >

    로타베이퍼가 뭔가요 ^^;; 제가 물리화학 전공이라 유기쪽은 잘 모릅니다 ㅠ_ㅠ

    이태곤(gon) 2010-08-05

    감압증류장치라고 하는 것이던가요? 물이 담긴 그릇 안에서 플라스크가 빙글빙글 돌고 감압시켜서 용매만 날리는 것 이요. rotavapor 검색해보심이.. ^^; 저도 물리화학 전공이라 더이상 설명이 어렵네요;;

    아, evaporator를 말씀하시는듯 하시네요 ^^;;;; 감사합니다

  • 답변

    김보승님의 답변

    >안녕하세요? > >실험실에서 분석할일이 있어서 중수소화를 시켜야 합니다. > >시료는 3-aminophenol입니다. 이것을 중수소화 시키려면 어떻게 해야 하나요? > >제가 듣기로는 D2O에 담궈놓고 하루정도 가만히 놔두면 된다고 하는데... > >그 이후에 어떻게 처리를 해야 할지도 모르겠습니다 ^^;; > 일단 페놀의 수산기와 3번 위치의 아미노기를 모두 중수소화시키는 거라면 말씀하신데로 처리를 하구요 그다음에 동결건조시켜버리면 될듯합니다. 만약 3-aminophenol이 유기용매에만 녹는다면 추출해버리면 되지만 이놈은 물에도 녹을테니 안되겠죠 동결건조가 가장 깔끔하겠습니다 >부탁드립니다. > >
    >안녕하세요? > >실험실에서 분석할일이 있어서 중수소화를 시켜야 합니다. > >시료는 3-aminophenol입니다. 이것을 중수소화 시키려면 어떻게 해야 하나요? > >제가 듣기로는 D2O에 담궈놓고 하루정도 가만히 놔두면 된다고 하는데... > >그 이후에 어떻게 처리를 해야 할지도 모르겠습니다 ^^;; > 일단 페놀의 수산기와 3번 위치의 아미노기를 모두 중수소화시키는 거라면 말씀하신데로 처리를 하구요 그다음에 동결건조시켜버리면 될듯합니다. 만약 3-aminophenol이 유기용매에만 녹는다면 추출해버리면 되지만 이놈은 물에도 녹을테니 안되겠죠 동결건조가 가장 깔끔하겠습니다 >부탁드립니다. > >

    혹시 페놀의 수산기만 중수소화 시킬수도 있나요?

  • 답변

    조윤환님의 답변

    중소소화는 의외로 간단합니다. 말씀하신데로 D2O를 사용하시면 됩니다. 3-aminophenol을 chloroform 같은 용매에 녹여 놓고 D2O를 첨가한 후에 두 층이 충분히 접촉할 수 있도록 저어 주세요. 님의 표현처럼 담궈 놓는 겁니다. 그리고 나서 클로로포름 층만 분리해내고, 물층은 클로로포름으로 다시 추출해내세요. (2~3회 정도) 클로로포름 층을 모아서 농축하면 중소소화된 물질을 얻을 수 있습니다.
    중소소화는 의외로 간단합니다. 말씀하신데로 D2O를 사용하시면 됩니다. 3-aminophenol을 chloroform 같은 용매에 녹여 놓고 D2O를 첨가한 후에 두 층이 충분히 접촉할 수 있도록 저어 주세요. 님의 표현처럼 담궈 놓는 겁니다. 그리고 나서 클로로포름 층만 분리해내고, 물층은 클로로포름으로 다시 추출해내세요. (2~3회 정도) 클로로포름 층을 모아서 농축하면 중소소화된 물질을 얻을 수 있습니다.
    () 2010-08-16

    답변 대단히 감사합니다 ^ㅇ^ 그런데 굳이 물만 날려버리는 방법을 사용하지 않는 이유가 무엇인지 갑자기 궁금해지네요 ^^;;