2010-08-31
org.kosen.entty.User@7be11fe3
제이니(janie)
- 1
첨부파일
첨부한 파일의 XPS결과의 해석을 좀 부탁드립니다. 샘플은 세가지 파일 모두 gold foil인데 저희가 알고 싶은 내용은 각각의 gold foil의 표면 분석결과에서 Au oxide의 유무 및 어느정도 인지 그리고 Pt에 대한 오염이 확인이 되는지 등입니다. 그외 세세한 부분까지 알려주시면 감사드리구요.
- XPS
지식의 출발은 질문, 모든 지식의 완성은 답변!
각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
답변 1
-
답변
지해근님의 답변
2010-09-01- 0
>첨부한 파일의 XPS결과의 해석을 좀 부탁드립니다. 샘플은 세가지 파일 모두 gold foil인데 저희가 알고 싶은 내용은 각각의 gold foil의 표면 분석결과에서 Au oxide의 유무 및 어느정도 인지 그리고 Pt에 대한 오염이 확인이 되는지 등입니다. 그외 세세한 부분까지 알려주시면 감사드리구요. 안녕하세요, janie님. 우선, 저는 금 나노 파티클의 산화에 대한 연구를 했던 사람으로서 데이터에 몇가지 해석이 가능한 부분들을 말씀드리고자 합니다. 첨부하신 데이터를 Ref, Au-foil, Pt/Au 로 말씀드리겠습니다. 우선, 각 데이터들을 어떻게 측정하였는지에 대한 언급이 없으므로 데이터만 보고 말씀드리겠습니다. 각 데이터들의 직접 비교가 어려워 Au 4f peak들만 normalization하여 비교하였습니다. 비교결과 Ref와 Au-foil Au 4f peak이 거의 일치함을 보입니다. 이는 얼핏 금이 산화되지 않은 것으로 보입니다. 하지만, 두 시료의 Au 4f peak의 FWHM 값 중 Au-foil의 값이 Ref에 비해 약간 크며, O 1s의 peak의 경우 Au-foil에서 두 개의 peak으로 보여집니다. 따라서, Au-foil의 경우 Ref에 비하여 보다 많이 산화가 진행된 것으로 보입니다. 하지만 산화의 진행정도를 이 데이터들만 보고서 말씀드리기는 어렵겠습니다. 표준화된 금 산화물의 시료를 측정하여 비교하시는 것이 맞을 것 같습니다. 단순하게 추측을 하자면 O 1s peak를 두 개의 peak로 분리한 후 면적비를 구했을 때 산화 관련된 피크과 무관한 피크가 1:2가 나왔다면 금 표면에 존재하는 전체 산소 중 1/3은 금과 결합하였다.. 라고 말할 수는 있을 것 같습니다. Pt/Au 시료의 경우 survey spectrum이 나머지 두 피크와 매우 많이 다릅니다. 특히 산소와 탄소의 양이 다른 두 시료에 비해 많으며 상대적으로 금과 백금의 피크가 상당히 많이 줄어서 금의 산화에 대해서 말하기 어려워보입니다. 그렇다고 단순히 산소의 피크 위치와 모양만을 보고서 판단하기 어렵습니다. 아마도 산소와 탄소가 표면을 많이 덮은 것 같은데요, 시료를 만드는 과정을 모르니 잘 이해가 되질 않네요. 두가지 조언을 드리자면, 첫번째는 Pt/Au의 경우 분석하고자 하는 원소가 금, 산소 및 백금이 주 원소라면 피크의 노이즈 레벨이 너무 커서 분석이 용이하지 않습니다. 따라서, 측정 에너지 간격을 0.1 eV에서 가능하다면 0.05 eV로 낮추시고 측정 시간을 매우 많이 늘려서 완전한 피크의 형태로 데이터를 얻으시는 것이 좋겠습니다. 두번째는 이렇게 얻어진 데이터는 peak 분리를 하시는 것이 좋겠습니다. 산소 피크만 보더라도 Ref에서도 산소가 어찌보면 두 개의 피크로 보이기도 합니다. 피크 분리에 대한 조언이나 교육을 해주실 수 있는 분께 도움을 받으시는 것을 추천하며, 반드시 피크 해석에는 표준 분석물이나 참고문헌을 이용하시기 바랍니다. 어줍잖은 지식으로 몇 자 적었는데 도움이 되실려나 모르겠습니다. 참고로 금 나노 파티클의 산화에 관한 XPS 분석 논문을 추천해 드립니다. DOI:10.1002/anie.200504098 Science v 297, p1533