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지식나눔

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polypropylene 물통이에 노란색으로 착색이되었는데요. 이노란 성분만 분석할 수 있는방법?

2010-11-11 org.kosen.entty.User@9ddc93c 강광철(kang9201)
  • 3
GC-ms에서는 분석이 안？음. LC-Ms로 분석시 착색된 노란 성분만 녹일수있는 용매가 있는지요? NMR 분석시 녹는 용매가 있는지 궁급합니다.
  • PP
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답변 3
  • 답변

    조윤환님의 답변

    2010-11-11
    • 0

    첨부파일

    반갑습니다. polypropylene에 함유되어 있는 착색제 성분에 대한 분석을 시도하시나 봅니다. 질문의 내용으로 봐선 구조규명이 필요하신 듯 합니다. 착색제는 크게 dye와 pigment 정도로 나눌 수 있는데..... 이 경우엔 보통 pigment가 사용됩니다. 한데 pigment의 같은 노란색이라고 해도 화합물의 구조가 다 다릅니다. 경우에 따라선 원하는 색상을 내기 위해 여러 가지를 혼합해서 사용하기도 하구요. Pigment Yellow XXX(숫자) 처럼 색상(Color index)에 따라 코드가 붙어 있죠. 적색 3호, 청색 2호 정도로 이해하시면 되겠습니다. PP에 사용되는 pigment종을 조사해 보시면 힌트가 될 겁니다. 예를들어 Pigment Yellow 150 같은 pigment는 Nickel 5,5'-azobis-2,4,6(1H,3H,5H)-pyrimidinetrione complexes 이고 Pigment 62는 calcium bis(4-((1-(((2-methylphenyl)amino)carbonyl)-2-oxopropyl)azo)-3-nitrobenzenesulphonate) 입니다. azo계열이라는 것 외에는 구조적 차이가 많죠. 한데 잘 아시겠지만 PP 제조과정에서 사용되는 첨가제는 pigment 만이 아니기 때문에 추출을 한다고 해도 조성이 복잡할 것으로 예상되므로 NMR 분석이 어려울 겁니다. 때문에 GC/MS나 LC/MS 기법을 이용하시는 편이 좋을 걸로 생각합니다. 하지만 문제는 질문하신 것처럼 녹여 낼 수 있는 전치리 방법입니다. pigment는 대부분 저분자물질이고 PP 내부에 입자 형태로 분산되어 있으므로 적당한 용매만 선택하면 됩니다. 하지만 pigment의 종류에 따라 추출용매를 달리해야 합니다. 물성이 다르니까요. 보통 위에서 언급한 것과 같은 azo계열의 pigmentf를 추출하는 방법은 잘게 분쇄한 다음 이를 chloroform으로 추출하는 합니다. 추출은 Soxhlet-type의 장치를 사용합니다. PP의 경우 침강법도 가능합니다. 분쇄한 PP를 톨루엔, 자이렌, 벤젠 등으로 가열하여 녹인 후 냉각하면 PP는 침전으로 떨어지고, 첨가물만 용액에 남게 됩니다. 경우에 따라선 메탄올이나 아세토니트릴 같은 극성 용매를 넣어 침전을 유도하기도 합니다. PP로부터 첨가물을 분리하고 나면 남은 것은 분석만 남죠. 이는 물질에 따라 다르므로 생략하겠습니다. 노란색 안료들의 구조를 대충 정리한 자료를 첨부 합니다.
    답변수정
    반갑습니다. polypropylene에 함유되어 있는 착색제 성분에 대한 분석을 시도하시나 봅니다. 질문의 내용으로 봐선 구조규명이 필요하신 듯 합니다. 착색제는 크게 dye와 pigment 정도로 나눌 수 있는데..... 이 경우엔 보통 pigment가 사용됩니다. 한데 pigment의 같은 노란색이라고 해도 화합물의 구조가 다 다릅니다. 경우에 따라선 원하는 색상을 내기 위해 여러 가지를 혼합해서 사용하기도 하구요. Pigment Yellow XXX(숫자) 처럼 색상(Color index)에 따라 코드가 붙어 있죠. 적색 3호, 청색 2호 정도로 이해하시면 되겠습니다. PP에 사용되는 pigment종을 조사해 보시면 힌트가 될 겁니다. 예를들어 Pigment Yellow 150 같은 pigment는 Nickel 5,5'-azobis-2,4,6(1H,3H,5H)-pyrimidinetrione complexes 이고 Pigment 62는 calcium bis(4-((1-(((2-methylphenyl)amino)carbonyl)-2-oxopropyl)azo)-3-nitrobenzenesulphonate) 입니다. azo계열이라는 것 외에는 구조적 차이가 많죠. 한데 잘 아시겠지만 PP 제조과정에서 사용되는 첨가제는 pigment 만이 아니기 때문에 추출을 한다고 해도 조성이 복잡할 것으로 예상되므로 NMR 분석이 어려울 겁니다. 때문에 GC/MS나 LC/MS 기법을 이용하시는 편이 좋을 걸로 생각합니다. 하지만 문제는 질문하신 것처럼 녹여 낼 수 있는 전치리 방법입니다. pigment는 대부분 저분자물질이고 PP 내부에 입자 형태로 분산되어 있으므로 적당한 용매만 선택하면 됩니다. 하지만 pigment의 종류에 따라 추출용매를 달리해야 합니다. 물성이 다르니까요. 보통 위에서 언급한 것과 같은 azo계열의 pigmentf를 추출하는 방법은 잘게 분쇄한 다음 이를 chloroform으로 추출하는 합니다. 추출은 Soxhlet-type의 장치를 사용합니다. PP의 경우 침강법도 가능합니다. 분쇄한 PP를 톨루엔, 자이렌, 벤젠 등으로 가열하여 녹인 후 냉각하면 PP는 침전으로 떨어지고, 첨가물만 용액에 남게 됩니다. 경우에 따라선 메탄올이나 아세토니트릴 같은 극성 용매를 넣어 침전을 유도하기도 합니다. PP로부터 첨가물을 분리하고 나면 남은 것은 분석만 남죠. 이는 물질에 따라 다르므로 생략하겠습니다. 노란색 안료들의 구조를 대충 정리한 자료를 첨부 합니다.
    강광철(kang9201) 2010-11-11

    클로로 포름에 표면의 노란색이 제거됩니다.. GC/ms로는 ac에 안녹아서 분석은했으나 안나왓어요..

  • 답변

    조윤환님의 답변

    2010-11-12
    • 0
    잘게 분쇄한 샘플을 넣고 하루정도 끊여 줘야 합니다. 참고가 될만한 문헌들을 첨부해 드립니다. 1. Freitag, W., Analysis of Additives in Plastics Additives, 4th Edition; Edited by R. Gachter and H. Muller, Hanser Publishers, Munich 1993. 2. Vandenburg, H.J. et al., Analytical Extraction of Additives from Polymers, Analyst, 1997, 122, 101R-115R. 3. Nam, S.H. and Park, S.S., A study of 6PPD (N-1,3-dimehtylbutyl-N'-phenyl-pphenylenediamine) used as an antidegradant in rubber with GC, Am. Lab., 1998, 9, 25C. 4. Kimura, K., et al. Direct determination of a polymeric hindered amine light stabilizer in polyproplylene by thermal desorption-gas chromatography assisted by in-line chemical reaction, Analyst, 2000, 125, 465. 5. http://sciencelinks.jp/j-east/article/200517/000020051705A0585020.php 6. ZEITSCHRIFT F？R LEBENSMITTELUNTERSUCHUNG UND -FORSCHUNG A Volume 206, Number 3, 193-198, DOI: 10.1007/s002170050241 Development of an HPLC method for measurements of the stability of Irganox-type polymer antioxidants in fatty food simulants 7.Polymer additive analytics: industrial practice and case studies: Jan C. J. Bart
    답변수정
    잘게 분쇄한 샘플을 넣고 하루정도 끊여 줘야 합니다. 참고가 될만한 문헌들을 첨부해 드립니다. 1. Freitag, W., Analysis of Additives in Plastics Additives, 4th Edition; Edited by R. Gachter and H. Muller, Hanser Publishers, Munich 1993. 2. Vandenburg, H.J. et al., Analytical Extraction of Additives from Polymers, Analyst, 1997, 122, 101R-115R. 3. Nam, S.H. and Park, S.S., A study of 6PPD (N-1,3-dimehtylbutyl-N'-phenyl-pphenylenediamine) used as an antidegradant in rubber with GC, Am. Lab., 1998, 9, 25C. 4. Kimura, K., et al. Direct determination of a polymeric hindered amine light stabilizer in polyproplylene by thermal desorption-gas chromatography assisted by in-line chemical reaction, Analyst, 2000, 125, 465. 5. http://sciencelinks.jp/j-east/article/200517/000020051705A0585020.php 6. ZEITSCHRIFT F？R LEBENSMITTELUNTERSUCHUNG UND -FORSCHUNG A Volume 206, Number 3, 193-198, DOI: 10.1007/s002170050241 Development of an HPLC method for measurements of the stability of Irganox-type polymer antioxidants in fatty food simulants 7.Polymer additive analytics: industrial practice and case studies: Jan C. J. Bart
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  • 답변

    이상후님의 답변

    2010-11-17
    • 0
    >GC-ms에서는 분석이 안？음. >LC-Ms로 분석시 착색된 노란 성분만 녹일수있는 용매가 있는지요? >NMR 분석시 녹는 용매가 있는지 궁급합니다. 녹일수 있는 용매 선택이 제일 관건인거 같습니다. 대부분 폴리프로필렌 튜브에 착색이 되게 되면 hydrophobicity가 높은 물질인 것으로 생각됩니다. ACN, CH2Cl2, CHCl3, hexane 등으로 순차적으로 녹이면서 최적의 용매를 찾아 보는 것이 어떨가 싶습니다. pigment의 경우 conjuaged double bond를 포함하고 있는 물질이 대부분 이기 때문에 NMR 분석도 가능할거 같습니다.
    답변수정
    >GC-ms에서는 분석이 안？음. >LC-Ms로 분석시 착색된 노란 성분만 녹일수있는 용매가 있는지요? >NMR 분석시 녹는 용매가 있는지 궁급합니다. 녹일수 있는 용매 선택이 제일 관건인거 같습니다. 대부분 폴리프로필렌 튜브에 착색이 되게 되면 hydrophobicity가 높은 물질인 것으로 생각됩니다. ACN, CH2Cl2, CHCl3, hexane 등으로 순차적으로 녹이면서 최적의 용매를 찾아 보는 것이 어떨가 싶습니다. pigment의 경우 conjuaged double bond를 포함하고 있는 물질이 대부분 이기 때문에 NMR 분석도 가능할거 같습니다.
    강광철(kang9201) 2010-11-26

    성분이 아마도 폴리 우라탄인듯싶어요..

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