2010-11-30
org.kosen.entty.User@52cdbfc1
김윤태(ilovemisato)
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첨부파일
다른 vinylation에 대한 질문입니다.
이번에는 ethyl vinyl ether랑 Mg(OAc)2를 이용해서 반응을 보내는데..
반응에 계속 안가서 질문합니다.
논문에 보면 질소상태에서 반응 물질을 넣고 3일만 돌려주면 되는데...
모든 물질은 다 vacuum을 잡고 넣어 돌렸는데..
반응이 진행이 되지 않습니다.
혹시나 mercuric acetate가 수분, 공기에 민감한 시약인가요?
병에는 그런거 없어서 그냥 밖에서 사용중인데, 그런거 때문인지 궁금합니다.
혹시나 싶어서 참고한 논문도 첨부하겠습니다.
- vinyl ether
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답변 2
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답변
조윤환님의 답변
2010-11-30- 2
반응을 잘 보내기 위해선 핵심 촉매인 mercuric acetate의 물성을 숙지할 필요가 있습니다. 우선 mercuric acetate는 흡습성을 가지고 있는 고체 입니다. 물과 만나면 서서히 가수분해가 일어나면서 HgO로 전환됩니다. 그렇게 되면 당연히 촉매 역할을 못하겠죠. 때문에 반응 시스템에 수분을 잘 제어해야 합니다. 용매, 시약, 반응 용기 등등 모두 점검해야 합니다. 질소를 넣어 주는 것은 수분을 제어하기 위한 목적도 있지만 중합반응을 억제해 고분자 물질이 생기는 것을 억제하는 역할도 합니다. 뭔가 끈적하고 잘 제거되지 않는 물질이 많이 생겼다면 부반응으로 중합반응이 일어난 것입니다. 때문에 mercuric acetate의 순도도 중요합니다. 가수분해가 많이 일어난 물질을 사용하면 당연히 좋은 결과를 기대할 수 없을테니까요. fresh한 물질을 쓰던가 아니면 재결정을 해서 사용하시면 됩니다. 재결정은 AcOH에서 하면 되구요, 반듯이 desiccator에 보관하세요. 독성이 강하고 피부를 통해 잘 침투하므로 취급시 각별히 주의를 기울이시길 당부합니다. 그리고 수분에 민감한 반응을 할 때는 유리기구와 용매를 잘 건조해서 사용해야 합니다. 특히 유리기구 표면엔 항상 수분이 흡착되어 있고, 마이크로 스케일 반응을 할 땐 엄청난 영향을 미칩니다. vacuum 하시기 전에 flame dry해서 사용하시면 좀 더 좋을 겁니다. 그리고 실험 방법을 참고하실 때는 정확히 같은 case가 아니라면 가급적이면 OS Coll. vol.의 예를 활용해 보시는 편이 좋을 겁니다. 실험방법도 자세하고 부연 설명도 잘 되있으니까요. 행운을 빕니다. -
답변
조윤환님의 답변
2010-11-30- 2
mercuric acetate 사용하는 반응들을 OS에서 찾은 겁니다. 링크를 확인하여 참고하시기 바랍니다. mercuric acetate http://www.orgsyn.org/orgsyn/chemname.asp?nameID=33058 ethyl vinyl ether http://orgsyn.org/orgsyn/chemname.asp?nameID=38992