2011-02-01
org.kosen.entty.User@e7b4d12
허경이(hahaha1078)
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TiO2 sol 합성 실험을 하고 있습니다.
TTIP + Ethanol + H2O + HCl 이렇게 반응시켜 합성을 하는데,
모든 경우는 아니지만, 가끔씩 gelation 과 precipitation 이 발생합니다.
각 경우에 대한 원인과 그 이유를 메커니즘적으로 해석한 자료나
이에 대해 잘 알고 계신 분들 답변 부탁드립니다.
또, Acac(acetylacetone)과 DMF(Dimethylformamide) 의 역할과 이에 대해 메커니즘적으로 해석한 자료도 함께 부탁드립니다.
- TiO2
- gelation
- precipitation
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각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
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답변 2
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답변
안길홍님의 답변
2011-02-01- 0
>TiO2 sol 합성 실험에서 반응 온도, 교반 속도,혼합비율 등에 의하여 차이점이 나올 수 있습니다. 계속 실험을 하여서 최적점을 찾아 내는 것이 실험에서 중요한 point가 되겠습니다. sol에서 24시간 정도 방치하여 두면 gelation을 거쳐서 하부에 precipitation이 발생하게 되어 이를 TiO2의 물질로써 사용하는데 가끔 gelation 과 precipitation이 생긴다고 하여서 실험이 잘못되었다고 할 수는 없습니다. 그대로 precipitation되는 물질을 사용하면 됩니다. -
답변
안길홍님의 답변
2011-02-05- 0
이상적으로 가수분해반응을 일으키는 경우는 아래의 식(1)(2)와 같이 일어나나 (1)Ti(OR)4+H2O--->HO-Ti(OR)3 +ROH (2)Ti(OR)4+4H2O--->Ti(OH)4+4ROH 가수분해가 부분적으로 일어나 -OR기가 -OH기로 부분적으로 치환되는 생성물이 발생하여 즉,부분적인 축합반응에 의하여 식(3)(4)와 같이 일어나서 gelation또는 precipitation이 발생합니다. (3)(OR)3Ti-OH+HO-Ti(OR)3--->(OR)3Ti-O-Ti(OR)3+H2O (4)(OR)3Ti-OR +HO-Ti(OR)3--->(OR)3Ti-O-Ti(OR)3+ROH 이러한 축합반응을 억제하기 위하여 염산을 사용하는데, 염산의 투입량을 1wt%,3wt%,5wt%로 조정하여 적정량을 결정하시기 바랍니다.
오동현(dream91) 2011-02-07TTIPS를 ethylne glycol에 넣고 끓여서 TTIP를 Ti(EG)2로 변환시키고, 염산 수용액에 녹이면 안정성이 좋아집니다. 120도정도에서 TiO2로 전환됩니다.
허경이(hahaha1078) 2011-02-10위의 답글에서는 gelation을 거쳐서 precipitation 이 일어난다고 하셨고, 두번째 답글에서는 gelation 또는 precipitation이 발생한다고 하셨는데,
그럼 sol이 합성되고 반응이 더 일어나게 되면 gel상태가 되었다가 시간이 더 지나게되면(반응이 더 진행되면) 흰색 침전이 발생하는 것인가요?
그럼 gelation과 precipitation은 반응이 진행된 정도의 차이인 건가요??
precipitation 된 물질과 sol은 다른 물질? 조성? 아닌가요???
저는 sol로 실험을 해야해서
gelation이나 precipitation이 일어나면 안되거든요....
안되게 하기 위한 방법이 계속 실험을 해서 최적 조건을 찾아내야하나요???
그래도 반응 메커니즘을 알면 최적 조건을 찾는데 잇어서 조금 수월할꺼 같아서요..
혹시 gelation과 precipitation에 관한 메커니즘을 아시거나 관련 논문이 잇으시면 부탁드립니다... ㅠ