2011-03-15
org.kosen.entty.User@3c2352a5
이상욱(swlee9363)
- 5
첨부파일
첨부한 파일의 합설물질을 분석하고자 합니다,
기존에 알려져있는 물질이 아니라서 reference paper를 찾는게 쉽지가 않았습니다.
보통 C18 column 으로 분석을 하면 Peak 가 확인이야 되긴하겠지만
순도를 측정하고자 해서 이렇게 도움을 청하고자 글을 올립니다.
부탁드리겠습니다^^
혹시 알려진 물질 중에 첨부된 합성 물질과 비슷한 구조를 가지는 물질이라도 알수있을까요??
- HPLC
지식의 출발은 질문, 모든 지식의 완성은 답변!
각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
답변 5
-
답변
조윤환님의 답변
2011-03-15- 2
HPLC를 이용해 화합물의 순도를 측정하기 위해선 순도를 아는 표준물질이 반듯이 있어야 합니다. 정량분석을 해야하기 때문이죠. 표준물질 없이는 정확한 분석이 않됩니다. 한데...... 알려져있지 않은 물질이라면 나름 합리적으로 표준물질을 잡아야 합니다. 이 과정을 거치다보면 자연히 순도는 결정 가능해집니다. 분석가능한 모든 것을 분석해야 하니까요. 물질에 어떤 무기물질이나 휘발성분(잔류용매 등) 포함되어 있는지 먼저 분석하면 방향을 잡기가 훨씬 좋습니다. 예를들어 물, 무기염, 중금속, 잔류용매 등이 그 대상입니다. 1g을 취해 분석하였더니 이러한 물질들이 약 100mg정도 들어 있었다면 우선은 순도가 90% 이하가 되겠죠. 그러고 난 다음 구조적으로 유사한 물질들이나 by-product, starting materials, reagent등의 함량을 정량분석해서 빼주면 순도를 구할 수 있게 되고 이런 과정을 거쳐 순도를 결정한 표준물질을 확보하게되면.....이후에 만든 동일 물질에 대해선 그 표준물질을 기준으로 상대값을 구하면 되는 식입니다. 간략하게 설명드렸지만...... 구체적인 내용은 범위가 너무 넓어서 말씀드리기 어렵네요. 어째든 요는 합리적으로 설명할 수 있는 방법론을 취하시라는 겁니다. 세상에 없었던 물질이므로 최선의 합리성을 갖추면 누구도 뭐라할 사람이 없을 테니까요. 도움이 되셨나 모르겠군요 -
답변
고문주님의 답변
2011-03-16- 2
가장간단한 데이터를 통해 직접 확인해 가십시오. 제일 간단하게 NMR을 찍어 보시고, Mass 와 원소분석을 통해 정량분석 하면 되리라 생각됩니다. 광학활성체의 분석을 원하신다면 비선광도계를 이용하시구요. 광학순도를 알고 싶으시다면 chiral column을 통해서 확인 하시면 됩니다. 처음 만드신 물질에 대해서 Reference paper를 찾기 보단 자신이 먼저 동정해 가는 것이 우선이라 생각됩니다. >첨부한 파일의 합설물질을 분석하고자 합니다, > >기존에 알려져있는 물질이 아니라서 reference paper를 찾는게 쉽지가 않았습니다. > >보통 C18 column 으로 분석을 하면 Peak 가 확인이야 되긴하겠지만 >순도를 측정하고자 해서 이렇게 도움을 청하고자 글을 올립니다. > >부탁드리겠습니다^^ > > >혹시 알려진 물질 중에 첨부된 합성 물질과 비슷한 구조를 가지는 물질이라도 알수있을까요?? -
답변
고문주님의 답변
2011-03-16- 0
연구의도가 어떤 쪽인지 모르겠습니다. 만약 Diacetylene에 광학활성체를 넣어서 helical 적인 가교폴리머를 원하시는 것 이 아닌지 모르겠습니다. 관련으로 Diacetylene 찾아 보십시오. 국내에서 한양대학교의 김종만 연구실 홈피 가면 많은 자료 구하실수 있을 것 입니다. >첨부한 파일의 합설물질을 분석하고자 합니다, > >기존에 알려져있는 물질이 아니라서 reference paper를 찾는게 쉽지가 않았습니다. > >보통 C18 column 으로 분석을 하면 Peak 가 확인이야 되긴하겠지만 >순도를 측정하고자 해서 이렇게 도움을 청하고자 글을 올립니다. > >부탁드리겠습니다^^ > > >혹시 알려진 물질 중에 첨부된 합성 물질과 비슷한 구조를 가지는 물질이라도 알수있을까요?? -
답변
변성천님의 답변
2011-03-16- 0
LC로 분석시 피크만 확인 가능합니다. 이 물질이 무엇인지는 확인할 수 없죠. 그래서, 표준물질을 분석하여 같은 시간대에 나온 피크를 동일 물질로 인지하죠. 하지만, MALDI-TOF(LC-MS/MS)은 컬럼에 이용한 화합물을 분리해내고 이 분리된 화합물을 질량분석기를 통해 화합물을 확인할 수 있습니다. 그렇지만, 이것도 기존의 데이터베이스를 검색하여 화합물을 동정하기 때문에 새로운 물질은 안됩니다. 하지만, LC에 나온 모든 피크를 검색하여 기존에 있던 질량 스펙트럼과 일치하지 않다면 새로운 화합물이라고 인지할 수 있겠죠. 그렇다면, 이렇게 얻은 질량스펙트럼을 데이터베이스에 추가하여 사용하면 가능합니다. 보통 GC/MS로 유기합성물을 분석할 때도 비슷하게 합니다. 그리고, MS로 분석하면 ppm 혹은 ppb(SIM모드)까지 분석이 가능합니다. >첨부한 파일의 합설물질을 분석하고자 합니다, > >기존에 알려져있는 물질이 아니라서 reference paper를 찾는게 쉽지가 않았습니다. > >보통 C18 column 으로 분석을 하면 Peak 가 확인이야 되긴하겠지만 >순도를 측정하고자 해서 이렇게 도움을 청하고자 글을 올립니다. > >부탁드리겠습니다^^ > > >혹시 알려진 물질 중에 첨부된 합성 물질과 비슷한 구조를 가지는 물질이라도 알수있을까요?? -
답변
이상후님의 답변
2011-03-30- 0
>첨부한 파일의 합설물질을 분석하고자 합니다, > >기존에 알려져있는 물질이 아니라서 reference paper를 찾는게 쉽지가 않았습니다. > >보통 C18 column 으로 분석을 하면 Peak 가 확인이야 되긴하겠지만 >순도를 측정하고자 해서 이렇게 도움을 청하고자 글을 올립니다. > >부탁드리겠습니다^^ > > >혹시 알려진 물질 중에 첨부된 합성 물질과 비슷한 구조를 가지는 물질이라도 알수있을까요?? 순도 측정법은 다양하게 있습니다. 위 분들이 언급하지 않은 것 중에, TLC, LC/MS/MS, DSC 등도 있습니다. 구조를 보니깐 acetylene 화합물인거 같군요..Sigma-Aldrich(미국 사이트)에 보시면 구조의 일부를 그려 넣으면 관련된 화합물의 라이브러리를 알려줍니다. 활용해 보세요..