2011-04-16
org.kosen.entty.User@5981e890
김은옥(sarang6181)
- 2
유기산 함량 분석에 관한 질문입니다.
유기산 표준물질을 다음의 분석조건으로 실시하였는데 detection이 되지 않습니다.
그 원인을 찾고 싶습니다. (그런데, 동일한 표준물질이 RI detector에서는 확인됨)
Column: Shodex RSpak KC-811 (Oven: 40℃)
Detector : UV210nm
Mobile phase: 0.1% phosphoric acid
Folw rate: 0.6 mL/min
Run time: 20 min
유기산 분석에 능통하신 분들께 도움 요청합니다. 알려주세요~
- 유기산
- 과실
- 이온교환컬럼
지식의 출발은 질문, 모든 지식의 완성은 답변!
각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
답변 2
-
답변
조윤환님의 답변
2011-04-18- 0
RI에선 검출되는데.... UV론 검출이 되지 않는다는 말씀이군요. 분석조건으로 봐선 컬럼에서 추천하는 분석조건을 사용하신 듯 합니다. RI에서 정상적으로 검출된다면 분석조건의 문제는 아닙니다. 즉 검출기에 문제가 있다는 말이죠. 일반적으로 OA를 UV로 검출할 때 210 nm 정도에서 하므로 검출 파장의 문제도 아닙니다. 검출파장과 이동상의 UV cutoff를 고려할 때 이동상의 문제도 아닙니다. 제 생각엔 UV 검출기를 점검하셔야 할 듯 합니다. UV 검출기가 문제가 있거나 램프의 수명이 다한 경우일 것으로 추측합니다. 장기간 UV램프를 사용하지 않은 경우라면 반듯이 램프를 새것으로 교체 하셔야 합니다. 보통 제 기억으로 UV램프의 수명은 1000~2000 시간 정도지만 사용하지 않더라도 시간이 지나면서 감도저하가 발생하기 때문에 생산일로부터 1~2년이 지난 램프는 노이즈 레벨을 체크해서 사용여부를 결정해야 합니다. 수명을 다한 램프는 노이즈가 증가해서 감도가 떨어집니다. 심한 경우엔 램프가 완전히 끊어져서 시그널이 전혀 나오지 않기도 합니다. 확인해 보시기 바랍니다. -
답변
이상후님의 답변
2011-04-22- 0
>유기산 함량 분석에 관한 질문입니다. > >유기산 표준물질을 다음의 분석조건으로 실시하였는데 detection이 되지 않습니다. >그 원인을 찾고 싶습니다. (그런데, 동일한 표준물질이 RI detector에서는 확인됨) > >Column: Shodex RSpak KC-811 (Oven: 40℃) >Detector : UV210nm >Mobile phase: 0.1% phosphoric acid >Folw rate: 0.6 mL/min >Run time: 20 min > >유기산 분석에 능통하신 분들께 도움 요청합니다. 알려주세요~ 사용하신 컬럼을 보니 유기산 전용 컬럼을 사용하셧네요.. 이동상도 보통 유기산 분석에 적절한 이동상을 사용하였으니 분석조건에는 문제는 없어 보입니다. 윗 분의 답변처럼 UV detector에 문제가 있어 보입니다. 그냥 detector를 교환하기 전에 UV chromophore(aromatic ring이 있는 chemicals류 중 하나)가 있는 chemical 하나를 테스트 해 보신후에 단파장쪽에서만 검출력이 약한 것인지 중파장(240~260 nm)에서도 검출이 안된다면 UV램프 교체가 필요할 것으로 판단됩니다.