2011-04-18
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조영단(jeadhm)
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사용하고 있는 GC의 컬럼은 FFAP입니다.
GC는 MASS가 없는 그냥 GC를 사용하고 있구요.
아무래도Acid의 경우 극성도가 커서
FFAP컬럼에서 끌림 현상이 생기는것 같습니다.
내부표준법을 사용하여
검량선을 그린후 정량하는 방법으로 실험을 하고 있는데
Acid의 경우 검량선의 재현성이 조금 부족합니다.
제가 생각하는 원인으로는
Acid의 극성도와
solvent의 영향이 있지 않았나 싶습니다.
그래서 Acid를 정량할수 있는 컬럼이
특별하게 존재하는지 유무를알고 싶어요.
아님 Mass를 사용해야 하나요.
- GC
- Acid
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답변 2
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답변
조윤환님의 답변
2011-04-18- 0
FFAP column은 고정상 기준으로 분류하자면 Wax계열로 생각할 수 있습니다. base material이 PEG이기 때문이죠. WAX계열의 GC 컬럼은 알코올류, 유기산류, 알데히드류 등 극성 물질 분석에 흔히 사용되는 컬럼 입니다. 때문에 컬럼의 선택은 잘 되었다고 생각합니다. 제 생각엔 끌림 현상(tailing)은 고정상 때문이라기 보다는 다른 이유 때문인듯 합니다. 끌림현상은 피크의 후반부가 길게 늘어지는 현상입니다. 원인으로는 오염이나 부적절한 용매 사용 또는 컬럼을 잘못 설치한 경우 등이 있습니다. 오염의 경우 가장 가능성이 높은 곳은 injection liner와 injection port에 연결되어 있는 컬럼의 전단부 있니다. injection liner를 새것으로 교체하시고 컬럼 전단부를 조금 자른 후 재치하면 대개의 경우 tailing은 잡힙니다. 컬럼이 잘못 설치된 경우엔 dead volumn이 생겨 이와 같은 현상이 일어나므로 앞서 말씀드린 조치를 하시면 재설치 과정에서 수정될 수 있습니다. 용매 때문에 tailing이 생기는 경우는 용매 피크에 가까운 피크에서 나타납니다. 이 경우 용매를 바꿔서 용매피크와 분석물질의 피크 간격을 벌리면 좋아 집니다. 이 외에는 split ratio가 너무 낮아서 발생하기도 합니다. 이 경우엔 split ratio를 높여서 컬럼으로 유입되는 시료의 양을 줄여주면 피크의 형태가 개선됩니다. 내부 표준법을 사용함에도 불구하고 재현성에 문제가 있는 것은 원인이 여러가지일 수 있는데요....우선 tailing을 잡으면 좀 더 좋아질 것으로 기대합니다. 만약 그렇지 않다면 내부표준물질의 선정부터 재고해야 할 겁니다. -
답변
이상후님의 답변
2011-04-22- 0
>사용하고 있는 GC의 컬럼은 FFAP입니다. >GC는 MASS가 없는 그냥 GC를 사용하고 있구요. > >아무래도Acid의 경우 극성도가 커서 >FFAP컬럼에서 끌림 현상이 생기는것 같습니다. > >내부표준법을 사용하여 >검량선을 그린후 정량하는 방법으로 실험을 하고 있는데 >Acid의 경우 검량선의 재현성이 조금 부족합니다. > >제가 생각하는 원인으로는 >Acid의 극성도와 >solvent의 영향이 있지 않았나 싶습니다. > >그래서 Acid를 정량할수 있는 컬럼이 >특별하게 존재하는지 유무를알고 싶어요. >아님 Mass를 사용해야 하나요. FFAP 타입의 컬럼은 DB 시리즈가 있는데 acid(유기산류)를 분석할 때는 DB-FFAP를 사용하실 것을 권장합니다. 혹시 컬럼을 rinse하실때 물이나 메탄올을 사용하셨나요? FFAP type column은 물이나 메탄올로 rinse는 금기사항입니다. 극성도가 매우 높기 때문이죠. 몇가지 점검사항이 있는데 splitless로 injection을 하지 않았나 확인 해보시고, 만약 그렇다면 split mode로 injection을 해야 될 것 같으면 split ratio를 1:50까지 조정해 보세요. 그럼 peak shape가 비교적 대칭적으로 나오면서 원하는 결과를 얻을 수 있을 거 같습니다. 물론 이 컬럼을 다른 샘플 분석용으로 오랫동안 사용했다면 inlet 부분을 컷팅으로 버리고 재설치후 분석을 시도해 보세요. carrier gas는 질소를 사용하셨나요 아님 헬륨을 사용하셨나요? FFAP 컬럼에서 유기산 분석시에는 헬륨을 권장하고 싶습니다. 체크후에도 변화가 없다면 DB-FFAP 대신에 DB-WAXetr로도 분석해 보세요..