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THF distillation 질문

THF 보통 실험실에서는 distillation 해서 사용했는데요. 지금 제가 있는 곳에서는 distillation을 할만한 환경이 안되서 고민입니다. 그냥 용매로 사용하려니 반응이 잘 안될까 걱정스러운데 좋은 방법이 없을까요?
  • distillation
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답변 4
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    이상후님의 답변

    >THF 보통 실험실에서는 distillation 해서 사용했는데요. >지금 제가 있는 곳에서는 distillation을 할만한 환경이 안되서 고민입니다. >그냥 용매로 사용하려니 반응이 잘 안될까 걱정스러운데 좋은 방법이 없을까요? hsvkst님의 답변대로 하면 distillation 효과를 얻기 힘들 거 같습니다. 왜냐하면 소량의 water를 포함하고 있는 THF의 경우, UV나 ultrawave하에서는 거의 제거되지 않습니다. 증류할 환경이 안된다면 차라리 anhydrous THF를 구입해서 사용하길 권장합니다. 유기합성에 사용할 목적이라면 anhydrous THF가 적합해 보입니다..참고하세요.
    >THF 보통 실험실에서는 distillation 해서 사용했는데요. >지금 제가 있는 곳에서는 distillation을 할만한 환경이 안되서 고민입니다. >그냥 용매로 사용하려니 반응이 잘 안될까 걱정스러운데 좋은 방법이 없을까요? hsvkst님의 답변대로 하면 distillation 효과를 얻기 힘들 거 같습니다. 왜냐하면 소량의 water를 포함하고 있는 THF의 경우, UV나 ultrawave하에서는 거의 제거되지 않습니다. 증류할 환경이 안된다면 차라리 anhydrous THF를 구입해서 사용하길 권장합니다. 유기합성에 사용할 목적이라면 anhydrous THF가 적합해 보입니다..참고하세요.

    네 답변 감사드립니다.

  • 답변

    조윤환님의 답변

    제 생각도 초음파나 UV조사 만으론 원하시는 효과를 거둘 수 없다는데 동의 합니다. 미생물을 제거한다거나 용존 기체를 제거할 목적이 아니라면 말입니다. 화학반응에 사용하실 생각이라면 가급적 증류해서 사용하시는 것이 좋습니다. 앞서 답변하신 분의 제안처럼 anhydrous 용매를 구입해서 사용하실 거라면 반듯이 inhibitor free용매를 선택하셔야 합니다. THF를 증류해서 사용하는 이유는 2가지 정도로 생각할 수 있습니다. 첫째는 수분제거 목적 둘째는 inhibitor 또는 과산화물 제거 목적 입니다. THF는 ether계열의 용매로 과산화물을 형성하는 성질이 있습니다. 때문에 이를 방지할 목적으로 BHT 같은 inhibitor를 첨가합니다. 일종의 안정제라고 생각하셔도 무방하겠습니다. 이러한 첨가제는 여러 가지 화학반응에 간섭을 일으킬 소지가 있으므로 영향을 받을 만한 화학반응일 경우 제거한 후 사용하거나, 들어 있지 않은 제품을 구입해서 사용하셔야 합니다. 수분에 의해 반응이 영향을 받는다면 anhydrous 용매를 구입해서 사용해야 합니다만, anhydrous 용매의 경우도 inhibitor가 들어 있는 제품과 들어 있지 않은 제품이 있으므로 이를 잘 판단해서 구입하셔야 합니다. 도움이 되셨길....
    제 생각도 초음파나 UV조사 만으론 원하시는 효과를 거둘 수 없다는데 동의 합니다. 미생물을 제거한다거나 용존 기체를 제거할 목적이 아니라면 말입니다. 화학반응에 사용하실 생각이라면 가급적 증류해서 사용하시는 것이 좋습니다. 앞서 답변하신 분의 제안처럼 anhydrous 용매를 구입해서 사용하실 거라면 반듯이 inhibitor free용매를 선택하셔야 합니다. THF를 증류해서 사용하는 이유는 2가지 정도로 생각할 수 있습니다. 첫째는 수분제거 목적 둘째는 inhibitor 또는 과산화물 제거 목적 입니다. THF는 ether계열의 용매로 과산화물을 형성하는 성질이 있습니다. 때문에 이를 방지할 목적으로 BHT 같은 inhibitor를 첨가합니다. 일종의 안정제라고 생각하셔도 무방하겠습니다. 이러한 첨가제는 여러 가지 화학반응에 간섭을 일으킬 소지가 있으므로 영향을 받을 만한 화학반응일 경우 제거한 후 사용하거나, 들어 있지 않은 제품을 구입해서 사용하셔야 합니다. 수분에 의해 반응이 영향을 받는다면 anhydrous 용매를 구입해서 사용해야 합니다만, anhydrous 용매의 경우도 inhibitor가 들어 있는 제품과 들어 있지 않은 제품이 있으므로 이를 잘 판단해서 구입하셔야 합니다. 도움이 되셨길....

    자세한 답변 감사드립니다.

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    김상태님의 답변

    >THF 보통 실험실에서는 distillation 해서 사용했는데요. >지금 제가 있는 곳에서는 distillation을 할만한 환경이 안되서 고민입니다. >그냥 용매로 사용하려니 반응이 잘 안될까 걱정스러운데 좋은 방법이 없을까요 >초음파 처리나 UV조상에 의해 가능할것이라 사료됨
    >THF 보통 실험실에서는 distillation 해서 사용했는데요. >지금 제가 있는 곳에서는 distillation을 할만한 환경이 안되서 고민입니다. >그냥 용매로 사용하려니 반응이 잘 안될까 걱정스러운데 좋은 방법이 없을까요 >초음파 처리나 UV조상에 의해 가능할것이라 사료됨

    네 고맙습니다

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    심용호님의 답변

    일반적으로 실험실에는 대형 (5-10리터) 증류탑을 이용해서 수시로 THF를 사용하지요. 하지만, 그런 장비가 없을 경우에는 소형증류키트를(100-500ml) 이용해서 증류/정제하면 됩니다. 먼저 수분 최소화 처리를 하시고, 소디움 테스트후(안전 확인 필수!!), 소디움 넣고 몇시간 교반합니다. 그 다음 소형증류키트에 연결해서 증류하면 곧 바로 사용할 수 있습니다. 어떤 반응을 하시는지 모르지만, 수분에 민감한지, 라디칼에 민감한지, 이물질에 민감한지를 고려해서 증류를 더욱 간편하게 하시면 됩니다. 꼭 후드 아래서 하시고요... >THF 보통 실험실에서는 distillation 해서 사용했는데요. >지금 제가 있는 곳에서는 distillation을 할만한 환경이 안되서 고민입니다. >그냥 용매로 사용하려니 반응이 잘 안될까 걱정스러운데 좋은 방법이 없을까요?
    일반적으로 실험실에는 대형 (5-10리터) 증류탑을 이용해서 수시로 THF를 사용하지요. 하지만, 그런 장비가 없을 경우에는 소형증류키트를(100-500ml) 이용해서 증류/정제하면 됩니다. 먼저 수분 최소화 처리를 하시고, 소디움 테스트후(안전 확인 필수!!), 소디움 넣고 몇시간 교반합니다. 그 다음 소형증류키트에 연결해서 증류하면 곧 바로 사용할 수 있습니다. 어떤 반응을 하시는지 모르지만, 수분에 민감한지, 라디칼에 민감한지, 이물질에 민감한지를 고려해서 증류를 더욱 간편하게 하시면 됩니다. 꼭 후드 아래서 하시고요... >THF 보통 실험실에서는 distillation 해서 사용했는데요. >지금 제가 있는 곳에서는 distillation을 할만한 환경이 안되서 고민입니다. >그냥 용매로 사용하려니 반응이 잘 안될까 걱정스러운데 좋은 방법이 없을까요?
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