2011-05-24
org.kosen.entty.User@c945805
조영단(jeadhm)
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GC/MS가 아니라서
표준물질을 첨가하여
product의 %를 확인하고 있습니다.
제가 실험하는 조건에서는
표준물질을 dodecane을 사용하고 있는데요
가끔 dodecane의 양이 적게 나와
정량에 어려움을 겪고있습니다.
확고한 이론이 없어
실험적으로 얻은 경험으로
예상되는바가 있어 질문드립니다.
혹시
표준물질에 비해 substrate의 양이 많을때
표준물질의 감도가 떨어지는 경향은 없나요?
저 같은 경우에는
Dodecane : substrate = 10 : 500 인데요.
특히 substrate가 알콜류일때 혹시 영향이 있진 않은가 궁금합니다.
Solvent의 경우 MC : MeCN = 1 : 1 조건을 사용합니다.
- GC
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답변 2
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답변
조윤환님의 답변
2011-05-25- 0
질문의 내용으로 추측컨데.... 내부표준물질을 이용한 정량을 시도하고 있으신듯 하군요. 하지만 검출기에 상관없이 GC를 비롯한 모든 크로마토그래피법은 표준물질을 사용해야 정확한 정량이 됩니다. 다만 내부표준물질을 사용하느냐 외부표준물질을 사용하느냐의 차이가 있을 뿐입니다. 표준물질을 사용하는 이유는 각 물질마다 해당 분석조건에서 나타내는 피크면적, 즉 response가 다르기 때문입니다. GC/MS분석이라고 해서 표준물질을 사용하지 않아도 되는 것은 아닙니다. 만약 헥산을 정량하기 위해 내부표준물질로서 도데칸을 사용했다면.....내부표준물질의 농도는 항상 일정해야 합니다. 검량곡선을 얻는 실험을 할때도 그렇고, 검액을 실험할 때도 항상 일정한 농도를 유지해야 합니다. 그래야 내부표준물질(내표)과 정량하려고하는 물질의 면적비를 통해 신뢰성을 유지할 수 있으니까요. 그리고 내표를 사용한다해도 분석하려고하는 성분의 표준품이 필요없는 것은 아닙니다. 반듯이 필요합니다. 검량선 작성시 내표와 해당 성분의 표준품을 함께 사용해야 합니다. 혹시 standard adding 법을 사용해서 정량하시는 거라면 문제는 좀 다릅니다만 정확한 상황을 파악하기 어려운 상태라 여기까지 답변드립니다. 참고하시고..... 좀 더 질문이 있으시면 추가질문 바랍니다. 상황을 정확히 기술하셔서요. -
답변
변성천님의 답변
2011-05-28- 0
GC를 이용하여 정량분석이 쉽지는 않습니다. GC를 사용하여 나온 크로마토그램을 이용하여 정량분석을 할 수 있지만, 이것은 물질마다 검출기의 민감도가 달라서 정량을 하기가 그렇죠. 단지 같은 물질이 분석하였을때 더 많이 나왔다고는 확인할 수 있죠. 그래서, 표준물질을 사용하여 정량을 하는데, 기기의 상태에(온도 등등) 따라서 피크의 크기가 변합니다. 이것을 무시하거나 아니면 내부 표준물질을 이용하는 것입니다. 내부 표준물질을 이용하여 정량분석을 한다면 내부 표준물질을 A, 분석하고자 하는 물질을 B 기본적으로 3종류의 표준샘플을 만듭니다. 예로서 1. A : 10ppm, B : 1ppm 2. A : 10ppm, B : 5ppm 3. A : 10ppm, B : 10ppm 이 3종류의 샘플을 이용하여 검량곡선을 그리죠. 여기서 최소한 Rq = 99.99이상이어야 하죠. 그리고 분석하고자 하는 샘플에 내부표준물질을 10ppm정도 넣습니다. 이렇게 만들어진 샘플을 분석하여 나온 크로마토그램의 피크를 검량곡선을 그린 크로마토그램과 비슷하여 정량값을 추출해 내죠. 그래야, 기기의 변동에 의해 감도가 떨어져도 내부표준물질이 10ppm이라는 사실을 알고 있어서 이 면적을 동일시하게끔하여 정량을 하죠. 그리고 MS 데이터는 MS 스펙트럼을 확인함으로써 다른 물질이 섞여있는지 확인할수 있기 때문에 유용합니다. >GC/MS가 아니라서 >표준물질을 첨가하여 >product의 %를 확인하고 있습니다. > >제가 실험하는 조건에서는 >표준물질을 dodecane을 사용하고 있는데요 >가끔 dodecane의 양이 적게 나와 >정량에 어려움을 겪고있습니다. > >확고한 이론이 없어 >실험적으로 얻은 경험으로 >예상되는바가 있어 질문드립니다. > >혹시 >표준물질에 비해 substrate의 양이 많을때 >표준물질의 감도가 떨어지는 경향은 없나요? > >저 같은 경우에는 >Dodecane : substrate = 10 : 500 인데요. >특히 substrate가 알콜류일때 혹시 영향이 있진 않은가 궁금합니다. >Solvent의 경우 MC : MeCN = 1 : 1 조건을 사용합니다. >