2011-06-01
org.kosen.entty.User@1b8c0e0a
김수현(martint)
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알코올 종류 유기물질과 PCC (pyridium chlorochromate)를 이용해서 실험중인데요.
PCC 사용 후(반응종료 후 )플라스크에 많이 뭉쳐있나요?
반응 후 보니까 반응 물질이 많이 뭉쳐있더라구요.
재현 실험 진행 중인데 원하는 만큼 수율이 나오지 않아서
혹시 그 이유도 원인이 되나 궁금해서요.
( 논문에는 수율이 거의 90%인데..전 20%도 안나와서요..)
처음 사용하는 시약이라 정보가 없어요.
- alcohols
- oxidation
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답변 1
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답변
조윤환님의 답변
2011-06-01- 3
PCC반응에서 검정색 타르성 물질이 생성되는데...... 정확히 그것이 무엇인지 는 모르겠습니다. stirring bar에 끈적하게 달라 붙어서 꽤 힘들죠. 수율에도 상당부분 영향을 미치구요. 실험예를 찾아 보시면 하나 같이 반응시 Molecular sieve나 실리카겔 같은 것을 함께 넣고 반응시키는 것을 알 수 있습니다. 이는 타르성 물질을 흡착시켜서 쉽게 제거하기 위해 넣는 것입니다. 한 번 시도해 보시기 바랍니다. 수율도 좋아지고... 재현성도 향상될 겁니다. 그리고 한가지 팁을 드리자면 용매와 PCC를 먼저 반응기에 넣어 놓고, 그 용액에 알콜용액을 적가하는 식으로 반응해 보시기 바랍니다. 반대로 하시는 분들도 있는데.... 제 경험상으론 알콜을 PCC 용액에 넣는 방식이 훨씬 좋았습니다. 참고가 되셨길....
정말 감사합니다. 많은 도움되었어요.