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Dipropargyl carboxylac acid에서 말단 triple-bond C-H의 선택적 dehydrogenation방법

Dipropargyl carboxylac acid에서 propaygyl의 말단 triple-bond C-H를 dehydrogenation방법에 대해 알고 싶습니다. base를 써서 떼내기엔 carboxylic acid와 경쟁해서 둘다 떨어지거나 아님 carboxylic acid쪽으로 반응 이 진행 될거 같은데 어찌해야 될지 모르겠습니다 ㅜㅜ 제가 말단 triple-bond C-H에서 -H떼고 Au붙여 gold acetylide를 만들려고 하는데 NEt3를 base로 썼더니 까만 용액이 되었습니다.. 도와 주세요 ㅠㅠㅠ
  • dehydrogenation
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답변 1
  • 답변

    조윤환님의 답변

    Dipropargyl carboxylac acid라고 하셨는데.... 일단 base를 사용해 acetylenic proton만 선택적으로 뗄수 있는 방법은 없다고 보셔야 합니다. pKa값 차이 때문이죠. 대략 acetylenic proton의 pKa가 30부근이고, carboxylic acid의 proton이 10~12 정도거든요. 즉 carboxylic acid의 proton이 더 acidic하기 때문에 먼저 떨어지는거죠. 사용하셨던 NEt3의 경우 pKa가 약 11 정도니까 acetylenic proton에는 작용할 수 없습니다. acetylenic carbanion을 만드는 일반적인 방법은 sodium amide 같은 강염기를 사용하는 겁니다. 경우에 따라선 EtMgBr 같은 그리니아시약을 사용하기도하고 Hg(또는 Cu)(OAc)2를 사용하기도 합니다. gold acetylide의 chemistry에 대해선 잘 알지 못해 정확한 답변을 드리기 어렵습니다만...... carboxylate가 gold acetylide 형성에 관여하지 않는다면 base를 2당량 이상 사용해서 모두 anion으로 만든 다음 합성을 시도해보는 것도 좋을 듯 합니다. 반응에 관여 한다면 protecting group으로 carboxylic acid를 protecting 한 후 시도해야겠죠. protecting group으로는 ester류가 있겠으나..... photolysis를 이용해 제거할 수 있는 protecting group을 고려해보시는 것이 gold acetylide 합성 후 제거할 때 좋을 것 같다는 생각이 듭니다.
    Dipropargyl carboxylac acid라고 하셨는데.... 일단 base를 사용해 acetylenic proton만 선택적으로 뗄수 있는 방법은 없다고 보셔야 합니다. pKa값 차이 때문이죠. 대략 acetylenic proton의 pKa가 30부근이고, carboxylic acid의 proton이 10~12 정도거든요. 즉 carboxylic acid의 proton이 더 acidic하기 때문에 먼저 떨어지는거죠. 사용하셨던 NEt3의 경우 pKa가 약 11 정도니까 acetylenic proton에는 작용할 수 없습니다. acetylenic carbanion을 만드는 일반적인 방법은 sodium amide 같은 강염기를 사용하는 겁니다. 경우에 따라선 EtMgBr 같은 그리니아시약을 사용하기도하고 Hg(또는 Cu)(OAc)2를 사용하기도 합니다. gold acetylide의 chemistry에 대해선 잘 알지 못해 정확한 답변을 드리기 어렵습니다만...... carboxylate가 gold acetylide 형성에 관여하지 않는다면 base를 2당량 이상 사용해서 모두 anion으로 만든 다음 합성을 시도해보는 것도 좋을 듯 합니다. 반응에 관여 한다면 protecting group으로 carboxylic acid를 protecting 한 후 시도해야겠죠. protecting group으로는 ester류가 있겠으나..... photolysis를 이용해 제거할 수 있는 protecting group을 고려해보시는 것이 gold acetylide 합성 후 제거할 때 좋을 것 같다는 생각이 듭니다.
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