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LC/MS 에서 자료로 첨부한 물질이 검출이 가능할까요?

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첨부한 자료에 있는 두 구조가 mass 에서 검출이 될까요?? ESI, APCI에서 분석을 해보았고, 물론 positive, negative 는 다 분석을 해보았는데 mass tune을 해보아도 확인이 안되네요 그래서 검출이 안되는 물질인가 했는데 제가 놓치고있는게 있나 싶어 이렇게 질문을 드립니다. 혹시 설명을 좀 들을수 있을까 해서요 부탁드리겠습니다.
  • LC/MS
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  • 답변

    최규석님의 답변

    >첨부한 자료에 있는 두 구조가 mass 에서 검출이 될까요?? > >ESI, APCI에서 분석을 해보았고, 물론 positive, negative 는 다 분석을 해보았는데 > >mass tune을 해보아도 확인이 안되네요 > >그래서 검출이 안되는 물질인가 했는데 > >제가 놓치고있는게 있나 싶어 이렇게 질문을 드립니다. > >혹시 설명을 좀 들을수 있을까 해서요 >부탁드리겠습니다. > > 시료 자체가 안정하네요 방법이있습니다. 한번해보세요 1. 만약 ESI를 사용할려면요 : pH를 낮춰서 하세요(0.5%로 해서) 2. APCI의 경우에는 MeOH이 50%이하면 안됩니다. MeOH을 50-60%로 하고 다이렉트인젝션하면서 APCI로 확인하세요 3. 클로로포름에 녹으면 GC-MS하세요
    >첨부한 자료에 있는 두 구조가 mass 에서 검출이 될까요?? > >ESI, APCI에서 분석을 해보았고, 물론 positive, negative 는 다 분석을 해보았는데 > >mass tune을 해보아도 확인이 안되네요 > >그래서 검출이 안되는 물질인가 했는데 > >제가 놓치고있는게 있나 싶어 이렇게 질문을 드립니다. > >혹시 설명을 좀 들을수 있을까 해서요 >부탁드리겠습니다. > > 시료 자체가 안정하네요 방법이있습니다. 한번해보세요 1. 만약 ESI를 사용할려면요 : pH를 낮춰서 하세요(0.5%로 해서) 2. APCI의 경우에는 MeOH이 50%이하면 안됩니다. MeOH을 50-60%로 하고 다이렉트인젝션하면서 APCI로 확인하세요 3. 클로로포름에 녹으면 GC-MS하세요

    1번에서 0.5%라는말을 제가 이해가 잘 안됩니다^^;;
    ACN으로 시료를 재용해 하였으며, LC/MS를 찍었다가 검출이 안되기에
    ESI, APCI 로 Direct로 분석도 해봤으나 검출되지 않았습니다,
    현재로는 GC/MS 사용이 불가능합니다^^;;
    구조를 봤을땐 ESI 나 APCI 로 아온화가 잘 될까요??

  • 답변

    이상후님의 답변

    >첨부한 자료에 있는 두 구조가 mass 에서 검출이 될까요?? > >ESI, APCI에서 분석을 해보았고, 물론 positive, negative 는 다 분석을 해보았는데 > >mass tune을 해보아도 확인이 안되네요 > >그래서 검출이 안되는 물질인가 했는데 > >제가 놓치고있는게 있나 싶어 이렇게 질문을 드립니다. > >혹시 설명을 좀 들을수 있을까 해서요 >부탁드리겠습니다. > ESI mode에서는 ionization이 쉽게 일어날거 같진 않습니다. 특히 첫번째 구조는 이중결합을 가지고 있긴 하나 안정한 구조로서 ESI로는 이온화가 쉽지 않아 보입니다. 두번째 구조는 aldehyde기를 가지고 있어서 ESI mode에서 약산성 용액조건(약 1~5% formic acid 또는 유사 산)하에서는 이온화 가능해 보입니다. 아님 두 물질 모두 APCI mode에서는 상대적으로 이온화가 잘 일어날 것으로 추정됩니다. 두 구조 모두 작용기를 가지고 있기 때문이죠..
    >첨부한 자료에 있는 두 구조가 mass 에서 검출이 될까요?? > >ESI, APCI에서 분석을 해보았고, 물론 positive, negative 는 다 분석을 해보았는데 > >mass tune을 해보아도 확인이 안되네요 > >그래서 검출이 안되는 물질인가 했는데 > >제가 놓치고있는게 있나 싶어 이렇게 질문을 드립니다. > >혹시 설명을 좀 들을수 있을까 해서요 >부탁드리겠습니다. > ESI mode에서는 ionization이 쉽게 일어날거 같진 않습니다. 특히 첫번째 구조는 이중결합을 가지고 있긴 하나 안정한 구조로서 ESI로는 이온화가 쉽지 않아 보입니다. 두번째 구조는 aldehyde기를 가지고 있어서 ESI mode에서 약산성 용액조건(약 1~5% formic acid 또는 유사 산)하에서는 이온화 가능해 보입니다. 아님 두 물질 모두 APCI mode에서는 상대적으로 이온화가 잘 일어날 것으로 추정됩니다. 두 구조 모두 작용기를 가지고 있기 때문이죠..
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