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GC(FID) 를 이용하여 product sample 에서 formic acid 를 검출하는
실험을 해보고 있습니다.
그런데 반응 후 sample 에서 product가 이온화 된 상태인 듯 하여
proton donation을 위해 aicd를 첨가해볼까 합니다.
이럴 경우 acid 가 GC 기기 이용에 영향을 미치진 않나요?
그렇다면 H+ 하나 정도 줄 수 있는 acid는 어떤 종류가 있을까요?
그리고 acid 사용시 얼마나 묽혀서 사용해야 할까요?
참고로 HCL 의 경우 제가 검출하는 물질과 같은 시간대에 peak이 나오는 듯 하여
배제하고 있습니다.
도움말 부탁드립니다.
- GC
각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
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답변
이상후님의 답변
2011-08-16- 2
formic acid가 25'C에서 pKa가 3.74입니다.
proton donation을 하기 위해서는 formic acid의 pKa보다 작은 분자를 사용하시는 것이
효과적일 거 같습니다. 첨부파일 중에 가급적이면 pKa 가 3.74보다 작은 weak acid류를 사용하시고 여의치 않을 경우엔 strong acid중에 pKa가 높은 것 중에 선택해서 사용하세요..
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답변
조윤환님의 답변
2011-08-16- 0
정확한 상황을 파악하기 힘드네요.
product sample에서 formic acid 를 검출하는 실험을 하고 있고, 반응 후 sample에서 product가 이온화 된 상태인 듯 하여 proton donation을 위해 aicd를 첨가해볼 생각이라고 하셨습니다.
추측컨데.... formic acid가 product는 아닌듯 하고.... product 이온화를 막기 위해 산을 첨가할 생각을 하시는 걸로 봐선 product와 formic acid가 산염기 반응을 통해 이온화되었다고 생각하시는 것 같습니다.
acid의 선택에 대해선 이미 답변을 주신분이 계시니 다른 점에 대해 몇 가지 말씀드리고자 합니다.
첫째, 전체적으로 볼 때 시료의 전처리 방법이 필요하신걸로 보입니다. 이 경우 시료의 매트릭스가 분명치 않으면 조언을 드리기 어렵습니다. 유사한 사례를 찾아서 참고하십시요.
둘째, 시료에 물(Water)가 포함되어 있을 가능성이 높아 보입니다. 이 경우 backflash, bleeding, sensitivity lowering 등의 문제가 발생할 소지가 큽니다.
셋째, 제 경험상 fomic acid의 경우 FID로 검출하면 감도가 낮은 경우가 많습니다. 원인은 다양하므로 꼭집어 말씀드리기 어렵네요. 가능하다면 HPLC법을 사용하시는 것이 적합하다 판단됩니다.(참고: J. Chrom. (2001) 920, page 143-153)
네째, HCl 같은 무기산은 GC(FID)에서 검출되지 않습니다. FID는 원리상 탄소가 있는 분자가 검출됩니다. .
다섯째, acid 가 GC 기기 이용에 영향을 미치는가는 사용하는 양이나 강도 등에 따라 달라 집니다. HCl 같은 강산을 다량 사용한다면 GC에 악영향을 미칩니다. 시료의 전처리가 필요한 이유 중에 하나입니다.