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1-chloroethyl acetate를 과량 사용하는 반응을 진행하고 있습니다.
이를 제거하기 위해 먼저 TLC로 확인을 해야하는데
UV 단파장 장파장에서 보이지 않으며 LC에도 검출이 안되고 있습니다.
LC의 파장보다는 발색시켜서 확인하고 싶은데
KMnO4, PMA, Iodine, p-anisaldehye등 있는 발색단은 확인해 보았으나
안되네요 ㅡ
방법이 없을까요?
고수님들의 조언 부탁드립니다.
- TLC
- 할로겐
- chloride
각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
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답변
이상후님의 답변
2011-08-31- 4
-------------------------------------질문-------------------------------------
1-chloroethyl acetate를 과량 사용하는 반응을 진행하고 있습니다.
이를 제거하기 위해 먼저 TLC로 확인을 해야하는데
UV 단파장 장파장에서 보이지 않으며 LC에도 검출이 안되고 있습니다.
LC의 파장보다는 발색시켜서 확인하고 싶은데
KMnO4, PMA, Iodine, p-anisaldehye등 있는 발색단은 확인해 보았으나
안되네요 ㅡ
방법이 없을까요?
고수님들의 조언 부탁드립니다.
1-chloroethyl acetate은 volatile한 특징이 있기도 하지만 TLC상에서 발색에 적합한 chemical이 적당한 것이 없습니다.
윗 분이 HPLC로 분석을 권유했는데 HPLC에서도 검출하기 쉽지 않습니다. 왜냐하면 휘발성 물질인데다 UV chromophore가 적절치 않습니다. 만약 LC와 coupled된다면 LC-MS 등은 가능성 있을 지 모르지만, 일반적으로 GC로 분석을 더 많이 하고 있습니다.
(Chromatographia, Volume 59, Numbers 11-12, 775-777)
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답변
조윤환님의 답변
2011-08-26- 2
첨부파일
반갑습니다.
우선 1-chloroethyl acetate를 분석하려면 물리화학적 성질을 알아야 하는데... ethyl acetate(EA)와 유사하다고 가정하고 답변을 드리겠습니다.
TLC로는 어려워 보입니다. bp도 EA와 별반 다르지 않을 것이므로 staining 과정에서 모두 날아가버릴 것 같군요. 구조적으로도 staining 자체가 어려워 보입니다.
UV detection도 일반적인 TLC용 UV램프의 파장을 고려해 볼 때 detection이 않되는 것이 당연합니다. 구조적으로 EA와 매우 유사하므로 220 nm 부근이 최대흡수파장일 것이고, 250nm 이상에서 가시영역 파장까지는 흡광도가 매우 낮기 때문에 램프의 어느 파장을 사용하든 검출이 어려운 것입니다.
따라서 HPLC 분석이 가능하시다면 HPLC로 분석해보시기 바랍니다.
이때 검출파장은 220nm부근을 사용하시면 되구요....(미리 UV를 찍어서 결정하시면 좋습니다.)....이동상 중 유기용매는 methanol보다 acetonitril을 사용하시길 권장합니다. uv cutoff 를 고려할 때 더 좋은 결과가 기대되니까요.
-------------------------------------질문-------------------------------------
1-chloroethyl acetate를 과량 사용하는 반응을 진행하고 있습니다.
이를 제거하기 위해 먼저 TLC로 확인을 해야하는데
UV 단파장 장파장에서 보이지 않으며 LC에도 검출이 안되고 있습니다.
LC의 파장보다는 발색시켜서 확인하고 싶은데
KMnO4, PMA, Iodine, p-anisaldehye등 있는 발색단은 확인해 보았으나
안되네요 ㅡ
방법이 없을까요?
고수님들의 조언 부탁드립니다.
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답변
김상태님의 답변
2011-08-31- 0
-LC-MS로 확인함-------------------------------------질문-------------------------------------
1-chloroethyl acetate를 과량 사용하는 반응을 진행하고 있습니다.
이를 제거하기 위해 먼저 TLC로 확인을 해야하는데
UV 단파장 장파장에서 보이지 않으며 LC에도 검출이 안되고 있습니다.
LC의 파장보다는 발색시켜서 확인하고 싶은데
KMnO4, PMA, Iodine, p-anisaldehye등 있는 발색단은 확인해 보았으나
안되네요 ㅡ
방법이 없을까요?
고수님들의 조언 부탁드립니다.
답변 감사합니다. 현재 GC로 확인하고 있지만 반응 중 과량이 사용되기 때문에 제거목적을 위해 반응 중이나 반응 전에 제가 간단히 알아볼 수있는 방법이 없는지 알고 싶었습니다. 아무래도 GC외에 방법이 없는 듯하네요 Distill도 가능하지만 1-CEA만 제거될뿐 유연물질은 그대로이고... Column으로 제거 가능하지만 현실적으로 Column은 불가능하고
답답하네요...
좋은 답변 감사드립니다.