지식나눔

inhibitor 제거 방법에 대한 질문입니다!

 안녕하세요.

 

제가 MMA를 이용해서 PMMA를 합성 할려고 하는데..

inhibitor인 MEHQ를 제거 하지 않아서 그런지 분자량이 작게 나옵니다.

 

그래서 논문을 찾아 보니 제거 방법으로.

 

1. 10% NaOH 수용액에 MMA를 넣고 MEHQ를 제거한 후에 증류수를 3회 정도 씻어주고 MgSO4로 건조한 다음에 N2하에서 건조하라고 되어 있던데..

 

음...그냥 일반적인 워크업 처럼하면 되는 것인가요? 그리고 물을 잡은 후에 로타리를 솔벤트를 날리니까 MMA도 같이 날라가 버리더라구요...

 

2. 또 다른 방법으로는 컬럼이라고 되어 있던던데.. 실리카겔 컬럼도 괜찮은가요? 그리고 내릴때 용매를 희석해서 하는건지...아니면 그냥 시약자체를 내리는지 궁긍합니다!!

  • inhibitor
  • 중합억제제
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답변 2
  • 답변

    조윤환님의 답변

    MMA 정제는 말씀하신 방법을 거치긴 합니다만 MgSO4 건조 후에 질소하에서 CaH2 넣고 증류해서 사용하는 것이 일반적입니다.

     

    증류를 했다 하더라도 바로 사용할 것이 아니라면 보관했다가 사용하기 전에 한번 더 증류하여 사용합니다.

     

    NaOH 용액으로 씻어주는 과정을  inhibitor를 제거하기 위함이고, 그 뒤에 이어지는 과정은 수분과 기타 불순물을 제거하기 위한 과정입니다.

     

    컬럼도 한가지 방법은 되겠지만 대량으로 행하기 어렵고 용매를 많이 사용해야하기 때문에 2차 오염 가능성이 있고......마찬가지로 마지막으로 분별증류 과정을 거쳐야 하므로 권장할만하지 않군요.

     

    참고하세요

    -------------------------------------질문-------------------------------------

     안녕하세요.

     

    제가 MMA를 이용해서 PMMA를 합성 할려고 하는데..

    inhibitor인 MEHQ를 제거 하지 않아서 그런지 분자량이 작게 나옵니다.

     

    그래서 논문을 찾아 보니 제거 방법으로.

     

    1. 10% NaOH 수용액에 MMA를 넣고 MEHQ를 제거한 후에 증류수를 3회 정도 씻어주고 MgSO4로 건조한 다음에 N2하에서 건조하라고 되어 있던데..

     

    음...그냥 일반적인 워크업 처럼하면 되는 것인가요? 그리고 물을 잡은 후에 로타리를 솔벤트를 날리니까 MMA도 같이 날라가 버리더라구요...

     

    2. 또 다른 방법으로는 컬럼이라고 되어 있던던데.. 실리카겔 컬럼도 괜찮은가요? 그리고 내릴때 용매를 희석해서 하는건지...아니면 그냥 시약자체를 내리는지 궁긍합니다!!

    MMA 정제는 말씀하신 방법을 거치긴 합니다만 MgSO4 건조 후에 질소하에서 CaH2 넣고 증류해서 사용하는 것이 일반적입니다.

     

    증류를 했다 하더라도 바로 사용할 것이 아니라면 보관했다가 사용하기 전에 한번 더 증류하여 사용합니다.

     

    NaOH 용액으로 씻어주는 과정을  inhibitor를 제거하기 위함이고, 그 뒤에 이어지는 과정은 수분과 기타 불순물을 제거하기 위한 과정입니다.

     

    컬럼도 한가지 방법은 되겠지만 대량으로 행하기 어렵고 용매를 많이 사용해야하기 때문에 2차 오염 가능성이 있고......마찬가지로 마지막으로 분별증류 과정을 거쳐야 하므로 권장할만하지 않군요.

     

    참고하세요

    -------------------------------------질문-------------------------------------

     안녕하세요.

     

    제가 MMA를 이용해서 PMMA를 합성 할려고 하는데..

    inhibitor인 MEHQ를 제거 하지 않아서 그런지 분자량이 작게 나옵니다.

     

    그래서 논문을 찾아 보니 제거 방법으로.

     

    1. 10% NaOH 수용액에 MMA를 넣고 MEHQ를 제거한 후에 증류수를 3회 정도 씻어주고 MgSO4로 건조한 다음에 N2하에서 건조하라고 되어 있던데..

     

    음...그냥 일반적인 워크업 처럼하면 되는 것인가요? 그리고 물을 잡은 후에 로타리를 솔벤트를 날리니까 MMA도 같이 날라가 버리더라구요...

     

    2. 또 다른 방법으로는 컬럼이라고 되어 있던던데.. 실리카겔 컬럼도 괜찮은가요? 그리고 내릴때 용매를 희석해서 하는건지...아니면 그냥 시약자체를 내리는지 궁긍합니다!!

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  • 답변

    강광철님의 답변

     윗분 말씀처럼 건조후 사용할때 다시 수분을 제거하여 사용하며 제가 재활용측면에서 실험시 pmma는 잘 합성되는것으로 알고있어요.)( 순수합성은 아님)

    -------------------------------------질문-------------------------------------

     안녕하세요.

     

    제가 MMA를 이용해서 PMMA를 합성 할려고 하는데..

    inhibitor인 MEHQ를 제거 하지 않아서 그런지 분자량이 작게 나옵니다.

     

    그래서 논문을 찾아 보니 제거 방법으로.

     

    1. 10% NaOH 수용액에 MMA를 넣고 MEHQ를 제거한 후에 증류수를 3회 정도 씻어주고 MgSO4로 건조한 다음에 N2하에서 건조하라고 되어 있던데..

     

    음...그냥 일반적인 워크업 처럼하면 되는 것인가요? 그리고 물을 잡은 후에 로타리를 솔벤트를 날리니까 MMA도 같이 날라가 버리더라구요...

     

    2. 또 다른 방법으로는 컬럼이라고 되어 있던던데.. 실리카겔 컬럼도 괜찮은가요? 그리고 내릴때 용매를 희석해서 하는건지...아니면 그냥 시약자체를 내리는지 궁긍합니다!!

     윗분 말씀처럼 건조후 사용할때 다시 수분을 제거하여 사용하며 제가 재활용측면에서 실험시 pmma는 잘 합성되는것으로 알고있어요.)( 순수합성은 아님)

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     안녕하세요.

     

    제가 MMA를 이용해서 PMMA를 합성 할려고 하는데..

    inhibitor인 MEHQ를 제거 하지 않아서 그런지 분자량이 작게 나옵니다.

     

    그래서 논문을 찾아 보니 제거 방법으로.

     

    1. 10% NaOH 수용액에 MMA를 넣고 MEHQ를 제거한 후에 증류수를 3회 정도 씻어주고 MgSO4로 건조한 다음에 N2하에서 건조하라고 되어 있던데..

     

    음...그냥 일반적인 워크업 처럼하면 되는 것인가요? 그리고 물을 잡은 후에 로타리를 솔벤트를 날리니까 MMA도 같이 날라가 버리더라구요...

     

    2. 또 다른 방법으로는 컬럼이라고 되어 있던던데.. 실리카겔 컬럼도 괜찮은가요? 그리고 내릴때 용매를 희석해서 하는건지...아니면 그냥 시약자체를 내리는지 궁긍합니다!!

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