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DMF를 blank로 잡을려고 측정했는데 계속해서 MeOH peak가 나옵니다. 문제가 head
space에 syringe가 오염 된것 같은데요. 어떻게 세척해야 할까요?
살려주세요 여러분ㅜㅜ
- GC
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답변
조윤환님의 답변
2011-11-07- 2
반갑습니다.
질문으로 볼 때 제 경험으론 2가지 가능성이 있어 보입니다.
하나는 말씀하신 것처럼 syringe 오염의 가능성이고, 다른 하나는 transfer-line의 오염입니다.
DMF를 blank로 잡으신다는 걸 보면 잔류용매나 VOC 실험을 하시는 것 같습니다. 시료를 녹일 용도로 DMF, DMAC, DMSO, NMP, Water 등을 사용하고 이를 blank로 잡죠.
일반적으로 시료 용액을 직접 GC에 주입하는 경우, syringe의 오염만 신경쓰면 되지만 headspace의 경우엔 기체상태로 추출된 시료를 transfer-line을 통해 주입하기 때문에 이 부분에 대해 신경을 써야 합니다.
syringe 오염의 경우엔 오토샘플러 시퀀스에 시린지 세척을 몇번더 잡아주시고, 세척액이 들어 있는 바이알에 깨끗한 DMF를 충분히 채워주시면 해결됩니다.
하지만 transfer-line 오염의 경우엔 Equilibration temperature and time, transfer-line and loop temperature, pressurization time 등을 조절하고 이미 오염된 부분을 공시험을 통해 깨끗하게 제거해야 합니다.
보통은 transfer-line temperature를 일반적인 경우보다 높게 세팅하고 공시험을 하시면 도움이 됩니다.
제 생각엔 시린지 오염이 아닐 경우 transfer-line temperature 세팅이 낮게 잡혀 있어서 그런 현상이 나타났을 것으로 생각합니다. 이 온도는 샘플 제조용 희석용매에 따라 다르게 설정해야 하는데... 적절치 못할 경우 transfer-line 에서 응축이 일어나서 carry-over 가 나타나는 거죠.
제 경우 Agilent GC를 사용 중인데.... Chemstation에서 세팅하다 보면 용매에 따라 권장 세팅값이 있더군요.
보통 물의 경우 transfer-line temperature를 105~110정도 잡으시고 loop는 이보다 10도 정도 낮게 잡으시면 됩니다. DMF는 사용해보지 않아서 좀 그렇습니다만.....DMAC와 유사하므로 165도 정도 세팅하시면 무리 없으리라 생각합니다. 일반적으로 희석용매 bp 보다 5~10도 정도 높게 잡으시면 됩니다. 시험 후 air가 채워진 빈 바이알로 실험했을 때 carry over가 나타나면 좀 더 높여 보시구요.
-------------------------------------질문-------------------------------------
DMF를 blank로 잡을려고 측정했는데 계속해서 MeOH peak가 나옵니다. 문제가 head
space에 syringe가 오염 된것 같은데요. 어떻게 세척해야 할까요?
살려주세요 여러분ㅜㅜ