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안녕하세요.
Simadsu 2010-plus GC와 PAL System head space를 사용하고 있습니다.
잔류용매 측정으로 DMF를 blank로 잡기위해서 Headspace를 사용하다가 MeOH peak가
검출되어서 syringe 오염을 의심하게 되었습니다. 그래서 같은 vial에 담겨 있는 DMF용액을
Liquid용 Syringe를 사용하여 측정하였더니 MeOH가 검출되지 않았습니다. 그래서 Headspace용
Syringe를 사용하여 DMF용액을 Injection 하였더니 MeOH가 거의 검출되지 않았습니다. 그래서
Syringe오염은 아니었다는 결론을 내렸습니다. 그럼 어디에 문제가 있는 것일까요?
Transfer-line이 오염 되었을 수도 있다는 답변을 들었습니다만 이 기계는 그런게 없는듯 합니다.
그리고 두번째 문제가 발생했는데요. Headspace용 syringe needle의 이음새가 녹아났다는 것입니다. 그래서 증류수로 씻어내고, 증류수를 부어 sonication 했습니다. 깨끗하게 닦인줄만 알았는데 측정할려고 Injection하는순간 바늘이 위로 쑥 올라가는 겁니다. 그래서 뺏더니 바늘 부분이
빠지더군요.ㅜㅜ 용도별로 판매되는 품목이 달라서 Liquid용Syringe와 Headspace용syringe가 차이가 있을 수 있다는건 알겠는데요. Headspace용syringe로 DMF 측정을 한번 했다고 이렇게 needle이 빠질 수 있는 겁니까? 두 syringe가 어떤 차이가 있는지 설명 좀 해주세요. 재질이나 기타 등등...
제발 답변 좀 주세요.
모델명이 SYRC HS2.5-23.5 입니다
- GC
- 화학
- 분석
각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
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답변
조윤환님의 답변
2011-11-08- 0
시마츠 장비에 콤비팔(일명 '로봇팔')을 장착해서 쓰시는 군요.
처음 질문올리실 때 장비 구성을 밝히셨다면 좋았겠습니다.
콤비팔은 자체 오토샘플러가 없는 장비에 OEM으로 흔히 채택됩니다. liq. injection과 headspace injection을 한 장비로 처리할 수 있기 때문에 도입 초기에 비용 절감차원에서 많이 채택들 하시는데..... 저는 비추 입니다.
저희도 예전에 agilent 5890 plus II에 장착해서 사용했었는데...... 너무 느리더라구요. method validation이라도 할라치면 너무 오래걸립니다. 장점이라면 헤드스페이스 샘플을 흔들어 준다는 것...... 정도.
좀 오래되서 기억이 가물가물하지만......헤드스페이스 시험시 트랜스퍼라인을 사용하는 장비는 아니었던 걸로 기억합니다. .... 아마 syringe로 vapor를 취해서 주입하는 방식이었던 것 같습니다.
옵션에 따라 SPEM 같은 것을 접목시켜서 흡탈착을 이용해 주입하는 방식도 있는데... 어떤 방식인지 모르겠네요.
질문 내용을 살펴보면 지금은 블랭크를 헤드스페이스로 측정해도 메탄올 피크가 나오지 않는다는 말씀인데.....아마도 메탄올이 나?던 것은 당시 사용했던 DMF가 오염되었던 것이 아닌가 싶습니다.
여러가지 용매의 stock용액을 만들다 보면 공기 중에 용매 증기가 증가 하고 이것으로 인해 오염이 발생하기도 하더군요. 특히 헤드스페이스 실험시 공기가 차 있는 공바이알을 블랭크로 쓰기도 하는데..... 오염된 공기 때문에 공바이알에서 여러가지 용매가 검출되기도 합니다.
그래서 제 경우엔 바이알은 반드시 오븐 드라이 해서 사용전에 질소로 cleanning하고 사용합니다.
문제가 생겼을 때 가장 빠른 해결책은 엔지니어를 부르는 것입니다. 아무래도 장비의 구성이나 구조에 대해 누구보다 잘 아니까요. 혼자 고민하지 마시고 ...... 도움을 청하세요. 한갖지 걱정되는 것은 한국 시마츠 쪽에 엔지니어들이 워낙 부족하다보니 대응이 좀 원확치 못하고 애질런트와 비교할 때 경험이 부족해 보이긴 합니다.
사실 제 개인적으론 시마츠 GC장비에 대해선 부정적입니다. 제 동료가 그러는데 인터넷을 찾아 보면 폭발 사례도 있다고 하더군요. 저도 한 7~8년 전에 시마츠 GC를 사용한 적이 있는데.... 그때만해도 시마츠에 제대로된 엔지니어도 없었고....A/S 왕짜증 이었습니다. ....... Detect 컨트롤보드
수리가 안되서 청개천에 다녀오기도 했구요.....지금은 않그렇겠죠? 어째든 그 이후론 인연을 끊었습니다. GC하면 역시 애질런트나 베리안 입니다. 지금은 베리안이 애질런트에 합병되어서 베리안 GC 파트가 어디론가 매각되었다고 하던데.....
syringe needle문제는 불량품으로 판단됩니다. 전화해서 따져 보시기 바랍니다. 경우에 따라 교환해줄 수도 있으니까요. 시마츠 시린지의 구조는 어떤지 모르겟지만 애질런트의 경우엔 니들의 구조가 용액용하고 헤드스페이스하고 전혀 다릅니다. 용액용은 일반 주사기 바늘처럼 되어 있지만 헤드스페이스용은 vapor를 취하기 위해 바늘의 구며이 몸통 옆면에 있습니다.
참고가 되었길.....
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안녕하세요.
Simadsu 2010-plus GC와 PAL System head space를 사용하고 있습니다.
잔류용매 측정으로 DMF를 blank로 잡기위해서 Headspace를 사용하다가 MeOH peak가
검출되어서 syringe 오염을 의심하게 되었습니다. 그래서 같은 vial에 담겨 있는 DMF용액을
Liquid용 Syringe를 사용하여 측정하였더니 MeOH가 검출되지 않았습니다. 그래서 Headspace용
Syringe를 사용하여 DMF용액을 Injection 하였더니 MeOH가 거의 검출되지 않았습니다. 그래서
Syringe오염은 아니었다는 결론을 내렸습니다. 그럼 어디에 문제가 있는 것일까요?
Transfer-line이 오염 되었을 수도 있다는 답변을 들었습니다만 이 기계는 그런게 없는듯 합니다.
그리고 두번째 문제가 발생했는데요. Headspace용 syringe needle의 이음새가 녹아났다는 것입니다. 그래서 증류수로 씻어내고, 증류수를 부어 sonication 했습니다. 깨끗하게 닦인줄만 알았는데 측정할려고 Injection하는순간 바늘이 위로 쑥 올라가는 겁니다. 그래서 뺏더니 바늘 부분이
빠지더군요.ㅜㅜ 용도별로 판매되는 품목이 달라서 Liquid용Syringe와 Headspace용syringe가 차이가 있을 수 있다는건 알겠는데요. Headspace용syringe로 DMF 측정을 한번 했다고 이렇게 needle이 빠질 수 있는 겁니까? 두 syringe가 어떤 차이가 있는지 설명 좀 해주세요. 재질이나 기타 등등...
제발 답변 좀 주세요.
모델명이 SYRC HS2.5-23.5 입니다
답변 감사합니다. 크레임 걸어놨는데 이건 뭐 해결이 안될거 같네요.당장 급하게 필요한데 이건 뭐 바늘만 붙여 쓸수도 없고,바늘 붙일 수 있는 방법 아시나요??ㅎㅎ