- 1
LC/MS 분석 조건이 Isocratic 입니다.
ACN:Water(0.04% TFA)=50:50
sample은 ACN:water=50:50으로 녹여 만들었습니다.
문제는 Direct mass로 찍었을 때는 제가 원하는 물질은 아니지만 확인이 되는 peak 가 있습니다,
같은 sample 로 위의 조건을 걸어 LC/MS 를 분석했을 땐 전혀 다른 peak 들이 나옵니다.
LC/MS에서는 Direct mass 에서 확인되었던 peak 들은 전혀 나오지 않습니다.
물론, Direct mass 분석할 때 mass tuning 조건 그대로 적용시켜 LC/MS 를 분석하였습니다.
TFA도 들어가고, Column 도 거치기 때문에라고 생각은 들지만,
정확히 설명할 방법이 없어서 질문 남깁니다.
- LC/MS
각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
-
답변
이상후님의 답변
2011-11-10- 0
-------------------------------------질문-------------------------------------
LC/MS 분석 조건이 Isocratic 입니다.
ACN:Water(0.04% TFA)=50:50
sample은 ACN:water=50:50으로 녹여 만들었습니다.
문제는 Direct mass로 찍었을 때는 제가 원하는 물질은 아니지만 확인이 되는 peak 가 있습니다,
같은 sample 로 위의 조건을 걸어 LC/MS 를 분석했을 땐 전혀 다른 peak 들이 나옵니다.
LC/MS에서는 Direct mass 에서 확인되었던 peak 들은 전혀 나오지 않습니다.
물론, Direct mass 분석할 때 mass tuning 조건 그대로 적용시켜 LC/MS 를 분석하였습니다.
TFA도 들어가고, Column 도 거치기 때문에라고 생각은 들지만,
정확히 설명할 방법이 없어서 질문 남깁니다.
아무래도 LC컬럼을 거치면서 변화가 생긴거 같군요..LC 컬럼을 거치게 되면 아무래도 sample loss가 당연히 생길 수 있고, LC 컬럼 자체에서 이동상이 나오면서 원인불명의 peak도 보일 수 있습니다. 충분히 LC 컬럼을 washing한 후에 사용하셨겠지만 확인해볼 필요가 있고, 다른 이유중에 하나는 분석하고자 하는 샘플에 맞는 LC 컬럼인지를 확인해 보실 필요가 있습니다. 종종 컬럼에 흡착이 되어서 원하는 피크가 안 나오는 경우도 있습니다. 샘플 주입량 또는 농도가 너무 낮은 경우도 원하는 피크가 안 나오는 경우가 있습니다. 여러가지로 체크해 볼 필요가 있겠습니다.