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논문 참고하여 cyclic voltammetry 실험중에 있습니다.
그런데 n-bu4NBF4 0.1M in DMF media 에서 산화-환원 peak가 보이질 않아야 하는데
-0.8V 쯔음하여 산화-환원 peak가 나타납니다.
Ar 으로 degassing 을 10~15분 정도 해줘봤는데도 여전히 peak가 나타납니다.
alumina 가루로 전극 세척 + sonication (5분) 정도 해주었고 혹시 electrochemical cell 기벽에
물질이 남아 있어서 그런가 싶어 base solution에 담궜다 세척하고 acetone으로도
다시 washing 해준 뒤 사용해보았지만 상황은 여전히 동일합니다.
참고 논문 supporting information의 data에서는 그래프가 평평하게 잘나왔던데
제 실험에서는 왜 peak가 발생하는지 잘 모르겠네요 ㅜㅜ
논문과 차이점이라고는 논문에서는 reference electrode가 Ag/AgCI/NaCI 3M 이던데
전 Ag/AgCI 전극에서 KCI이 filling solution 으로 사용중입니다. 이런 점이 크게 영향이
미칠것 같진 않아보이는데.. 왜 그런지 도움 말씀 좀 부탁드립니다.
degassed solution을 쓴다고 논문에서 자주 언급되어 있는데.. 그냥 사용되는 모든 materials을
넣고 마지막에 Ar 이나 질소 가스로 degassing 하는 것과 차이가 있는지요?
해당 논문에 대한 supporting information 함께 첨부합니다.
도움 말씀 부탁드려요
- CV
각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
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답변
강광철님의 답변
2011-11-21- 0
-------------------------------------질문-------------------------------------
논문 참고하여 cyclic voltammetry 실험중에 있습니다.
그런데 n-bu4NBF4 0.1M in DMF media 에서 산화-환원 peak가 보이질 않아야 하는데
-0.8V 쯔음하여 산화-환원 peak가 나타납니다.
Ar 으로 degassing 을 10~15분 정도 해줘봤는데도 여전히 peak가 나타납니다.
alumina 가루로 전극 세척 + sonication (5분) 정도 해주었고 혹시 electrochemical cell 기벽에
물질이 남아 있어서 그런가 싶어 base solution에 담궜다 세척하고 acetone으로도
다시 washing 해준 뒤 사용해보았지만 상황은 여전히 동일합니다.
참고 논문 supporting information의 data에서는 그래프가 평평하게 잘나왔던데
제 실험에서는 왜 peak가 발생하는지 잘 모르겠네요 ㅜㅜ
논문과 차이점이라고는 논문에서는 reference electrode가 Ag/AgCI/NaCI 3M 이던데
전 Ag/AgCI 전극에서 KCI이 filling solution 으로 사용중입니다. 이런 점이 크게 영향이
미칠것 같진 않아보이는데.. 왜 그런지 도움 말씀 좀 부탁드립니다.
degassed solution을 쓴다고 논문에서 자주 언급되어 있는데.. 그냥 사용되는 모든 materials을
넣고 마지막에 Ar 이나 질소 가스로 degassing 하는 것과 차이가 있는지요?
해당 논문에 대한 supporting information 함께 첨부합니다.
도움 말씀 부탁드려요
아마도 산소가 완전히 제거되지않아서 피크가 발생하는것 은데요. 마지막에 한꺼번에 재거하는것이랑 할때마다 제거하는것이랑 시간에서 차이가 발생해서 시간이 충분히 줘야 제거 될것 같아요.
강광철(kang9201) 2011-11-21상황에 따라 다를것같은데요. 제경우 글로브 박스에서 산소게거시 한두시간도 한적이 있는데 이것은 어느정도를 유지하느냐에 따라 차이가 발생할것 같아요.
이정하(lemona214) 2011-11-21답변 감사드립니다. 혹시 Cyclic voltammetry에서 버블링 이외에 degassing 방법을 알고 계신가요 ㅎㅎ 자세히 좀 알려주셨음 감사하겠습니다.
강광철(kang9201) 2011-11-29탈기 방법에 용매를 얼린 뒤 진공으로 기체를 뽑아내는 방법도 있다고하네요.
용매를 얼리면 기체는 남기 때문에 이렇게 해서 용매에 있는 기체를 제거할 수 있는 방법인데 저는 사용해보지는 못했어요.
답변 감사드립니다. 마지막에 한꺼번에 산소 제거시 너무 오래 버블링 할 경우 유기용매인지라 농도 차이가 발생할 수도 있다 들었는데 보통 어느정도까지 버블링 하시는지 궁금합니다.