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고분자에 충전제를 혼합한 복합체를 제작하여 단면을 SEM 촬영 할 계획입니다.
근데 단면을 보기위해 칼로 절단 하는 방법 보다는 액화질소로 급속 냉각 시켜 쪼개서 단면을 촬영 하는 방법을 택했는데 액화질소를 처리하는 구체적인 방법을 찾는중에 있습니다. 그냥 액화질소에 넣었다가 꺼내서 쪼개면 되는지요? 어떤 분은 고분자는 수분이 없어서 액화 질소에 넣었다가 꺼내면 열을 흡수해서 오히려 말랑해져서 쪼갤수가 없고 수분이 있는 헝겁 같은거에 싸서 처리하라는데 이 방법을 교수님에게 찾아가서 여쭈니까 말도 안된다며 좀더 자료를 찾아보라며 퇴짜를 맞았습니다^^
이거에 관련된 논문이나 자료 또는 방법이 있으면 알려주십시요
- 액화질소
각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
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답변
송준희님의 답변
2011-11-25- 0
-------------------------------------질문-------------------------------------
고분자에 충전제를 혼합한 복합체를 제작하여 단면을 SEM 촬영 할 계획입니다.
근데 단면을 보기위해 칼로 절단 하는 방법 보다는 액화질소로 급속 냉각 시켜 쪼개서 단면을 촬영 하는 방법을 택했는데 액화질소를 처리하는 구체적인 방법을 찾는중에 있습니다. 그냥 액화질소에 넣었다가 꺼내서 쪼개면 되는지요? 어떤 분은 고분자는 수분이 없어서 액화 질소에 넣었다가 꺼내면 열을 흡수해서 오히려 말랑해져서 쪼갤수가 없고 수분이 있는 헝겁 같은거에 싸서 처리하라는데 이 방법을 교수님에게 찾아가서 여쭈니까 말도 안된다며 좀더 자료를 찾아보라며 퇴짜를 맞았습니다^^
이거에 관련된 논문이나 자료 또는 방법이 있으면 알려주십시요
---> 재료가 저온으로 내려가면 취성적인 성질이 강해집니다.
따라서 고분자 소재의 경우 기계적 절단을 하면 단면부의 열변형으로 관찰이 잘 안되는 경우가 있습니다(특히 소성이 많은 경우). 이럴 때 액체질소 등에 담궜다 충격을 가하면 단면이 취성적으로(편평하게) 절단됩니다. 액체질소에 넣었다 충격을 가해 절단하면 됩니다. 물론 비전도체인경우 이온코팅을 해야 SEM 관찰이 됩니다.
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답변
김형근님의 답변
2011-11-26- 0
첨부파일
질문하신분께서 보다 정확한 답변을 위해서는 시편의 원래 모양과 크기등의 외향적 정보가 더 있었으면 하는 아쉬움이 있습니다.
말씀하신것으로 보아선 복합체의 fracture surface 를 보고자 하신것 같습니다. 먼저 말씀하셨던, 칼로 잘라 fractrue surface 를 본다는 것은 제 견해에선 잘못된 방법입니다. 왜냐면, 어떤 재료를 막론하고 칼이나 가위등 본재료 이외의 도구를 이용해 자른 단면은 손상이 되어 있습니다. 그래서 정확한 정보를 얻을 수 없으며, 혹여 본다고 하더라도, 한쪽 방향 (칼로 자른경우), 또는 양방향에서 중앙으로 몰린 (가위등으로 자른경우) 재료 본연의 단면은 볼수 없이 shear가 일어나 그 단면들이 손상이 되어 있음을 볼 수 있을것입니다. 그래도 그렇게 해서 잘린 단면을 보기위해 polishing을 하게 되어 있는데, 폴리머건 세라믹이건 또는 금속이건 상관없이 주로 epoxy에 넣어 경화 시킨후 polishing하게 되어 있습니다.이때 polishing에도 그 재료에 맞는 SiC grit paper 사용 단계가 있습니다.
실험실에 계신다면, 분명 이런일에 능하신 분들께 도움을 받으실 수 있을것입니다.
하지만, 말씀하신것으로 보아선 fracture surface를 보고자 하신것 같은데, 일반적으로 물리적인 힘으로 재료가 쪼개지지 않는다면, 액화 질소을 이용하기도 합니다. 세라믹 같은경우는 그냥 망치(?)같은것으로 때려 부서진 조각으로 하긴 하지만, 폴리머 같은 경우는 연성이 있어 잘 안되지요. 그래서 액화 질소를 사용하기도 하는데, 재료 크기에 따라 일부분은 핀셋이나 다른것으로 잡은후 다른 부분을 액화 질소에 어느정도 시간동안 담궈서 뺀후 힘을 가할 수 있는 (예를 들어 뺀지같은것)으로 양쪽을 잡고 순간적으로 구부러 트리면 됩니다.
하지만, 이것은 어디까지나 일반적인 방법이기때문에 더 자세한 답변을 해드리기 위해선 재료의 크기나 모양을 보야야지만, 가능 할 것 같습니다. 그리고 얼마나 연성이 있는지도 알면 더 많은 도움이 될수도 있을것 같습니다.
그리고 마지막으로 그 단면을 보기위해 시편을 새우는 방법은 이미 아실 수도 있겠지만, 일반적으로 홀더가 없을경우는 glue gun의 silicon을 사용해 밑을 고정시키기도 합니다. 그럴경우 일반적으로 골드 코팅을 한후 위에서 아래로 전도성을 부여하기위해, 카본 페이스트로 맨 윗부분에서 밑에 금속의 stub까지 선을 그어주면, SEM촬영시 discharge를 방지 할 수 있습니다.
도움이 되었으면 합니다.
감사합니다.
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고분자에 충전제를 혼합한 복합체를 제작하여 단면을 SEM 촬영 할 계획입니다.
근데 단면을 보기위해 칼로 절단 하는 방법 보다는 액화질소로 급속 냉각 시켜 쪼개서 단면을 촬영 하는 방법을 택했는데 액화질소를 처리하는 구체적인 방법을 찾는중에 있습니다. 그냥 액화질소에 넣었다가 꺼내서 쪼개면 되는지요? 어떤 분은 고분자는 수분이 없어서 액화 질소에 넣었다가 꺼내면 열을 흡수해서 오히려 말랑해져서 쪼갤수가 없고 수분이 있는 헝겁 같은거에 싸서 처리하라는데 이 방법을 교수님에게 찾아가서 여쭈니까 말도 안된다며 좀더 자료를 찾아보라며 퇴짜를 맞았습니다^^
이거에 관련된 논문이나 자료 또는 방법이 있으면 알려주십시요
감사합니다^^